ICP-OES

Elektronikschrott mit ICP-OES konform analysieren

30.07.2010 | Autor / Redakteur: Rainer Nehm* /

Auswahl der Emissionswellenlängen

Bereits vor etwa drei Jahren hat Horiba Jobin Yvon eine Wellenlängendatenbank entwickelt, in der 56 000 Emissionslinien enthalten sind. Novum ist, dass diese Wellenlängendatenbank zum ersten Mal komplett auf einem induktiv gekoppelten Plasma als Anregungsquelle basiert. Verwendet wurden hierzu Lösungen der reinen Elemente mit unterschiedlichen Konzentrationen der Elemente. Die praktische Durchführung erfolgte durch Aufnahme kompletter Emissionsspektren im Bereich von 120 bis 800 nm. Durch Überlagerung der erhaltenen Emissionsspektren konnten so Informationen zu den einzelnen Emissionswellenlängen gewonnen werden. Neben der Lage der Emissionslinien wurden auch deren Nachweisgrenzen, Auflösung (Halbwertsbreite) und Sättigungsgrenzen bestimmt. Diese so für alle 56 000 Emissionswellenlängen erhaltenen Daten wurden in zwei verschiedenen Softwarepaketen verarbeitet, um den unterschiedlichen Nachweis- und Auflösungsvermögen der ICP-OES-Spektrometer von Horiba Jobin Yvon Rechnung zu tragen. Clip steht für Collection of Line Intensity Profiles und ist für die hochauflösenden ICP-Spektrometer mit Fotomultiplierdetektion entwickelt worden. Das Pendant dazu für ICP-Spektrometer mit CCD-Detektion ist die Master-Software (engl. Multiline Analysis Selection Tool for Enhanced Reliability).

Durch Eingabe der zu analysierenden Elemente und der jeweils niedrigsten und höchsten zu erwartenden Konzentration eines jeden Elementes werden unter Berücksichtigung der in den Datenbanken enthaltenen Informationen geeignete Emissionswellenlängen ausgesucht. Dabei gilt immer, dass die höchste Konzentration eines Elementes die jeweils niedrigsten Konzentrationen der anderen Elemente stört. Nachdem Clip die Aufgabenstellung analysiert hat und sämtliche Emissionswellenlängen des Indium auf potenzielle Interferenten analysiert hatte, blieben schließlich zwei Emissionswellenlängen übrig: 158,577 nm und 451,131 nm. Das Programm ermöglicht aber auch jederzeit, sich sämtliche Emissionswellenlängen aller Elemente anzuschauen. So kann nachvollzogen werden, warum Emissionswellenlängen keine Berücksichtigung finden und eliminiert werden. Tabelle 1 gibt eine Zusammenfassung der gebräuchlichsten Emissionswellenlängen des Indiums und über deren Interferenten. Trägt man aber dem Umstand Rechnung, dass die Emissionswellenlänge bei 451 nm in der Flanke einer Argonemissionslinie liegt und die Empfindlichkeit schon deutlich schlechter ist, so scheidet auch diese Emissionswellenlänge aus. Grund hierfür ist, dass unter anderem das Verfahren der Standardaddition zur Kalibrierung herangezogen wird. Hierdurch ist es nötig, die Analysenlösung aufzuteilen und durch die Addition des Analyten kommt es zu einer weiteren Verdünnung des Analyten. Unter Berücksichtigung der Tatsache, dass durch diese Verdünnung die Quantifizierung schlechter wird, wurde auf die Verwendung der Emissionswellenlänge bei 451 nm verzichtet. In den Abbildungen 2 und 3 sind die Profile der Emissionswellenlängen des Indiums bei 158 nm und 451 nm (reale Aufschlusslösungen) wiedergegeben. Bei der Emissionswellenlänge von 158 nm wurden noch zusätzlich Profile der gebräuchlichsten Basismetalle (Al, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) aufgenommen, um die Universalität dieser Emissionswellenlänge zu untermauern.

Analyse und Ergebnis

Die eigentliche Analyse auf der ausgewählten Emissionswellenlänge von 158 nm erfolgte auf zweierlei Wegen: durch Verwendung der in der Gerätesoftware implementierten Standardadditionsmethode und durch Direktkalibration mittels matrixangepasster Standards. Die matrixangepassten Standards sowie drei Probenlösungen wurden von der Allgemeinen Gold- und Silberscheideanstalt in Pforzheim zur Verfügung gestellt. Die Analyse wurde sowohl mit dem ICP-Spektrometer Ultima 2 (Standardadditionsverfahren und Direktkalibration) als auch Activa M (Direktkalibration) von Horiba Jobin Yvon durchgeführt. Hierbei ergab sich ein Mittelwert von 91,7 ppm ± 2,53 ppm. Die Auswertung der ersten Rückläufer aus dem Ringversuch ergibt einen vorläufigen Mittelwert von 93 ppm ± 6,4 ppm. In Tabelle 2 sind alle erhaltenen Einzelwerte der Indiumbestimmung von Horiba Jobin Yvon aufgeführt.

Zusammenfassung

Die Auswahl einer störungsfreien Emissionswellenlänge ist bei der ICP-OES Grundvoraussetzung, um richtige und präzise Ergebnisse zu erhalten. Durch Verwendung einer störungsfreien Emissionswellenlänge werden Korrekturmodelle überflüssig und teure Arbeits- und Analysenzeit kann sinnvoller genutzt werden. Allerdings ist die Auswahl einer geeigneten Emissionswellenlänge unter Umständen keine triviale Aufgabe. Durch den geschickten Einsatz einer semiquantitativen Analyse und intelligenter Software zur Auswahl geeigneter Emissionswellenlängen von Horiba Jobin Yvon wird diese Aufgabe aber stark vereinfacht und belastbare Ergebnisse innerhalb kürzester Zeit generiert.

*Dr. R. Nehm, Horiba Jobin Yvon GmbH, 82008 Unterhaching

Herstellung des Probenmaterials

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