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Eine unbekannten Polymerprobe mit TGA-GC/MS identifizieren

| Autor / Redakteur: Dr. Angela Hammer* / Dr. Ilka Ottleben

Abb: 1 Polymere sind so vielfältig wie ihre Anwendungen. Neben ihren Materialeigenschaften ist für viele Fragestellungen auch ihre stoffliche Zusammensetzung relevant.
Abb: 1 Polymere sind so vielfältig wie ihre Anwendungen. Neben ihren Materialeigenschaften ist für viele Fragestellungen auch ihre stoffliche Zusammensetzung relevant. (Bild: © Aykut Erdogdu / Fotolia.com)

Thermoanalytische Methoden wie die TGA sind aus Materialanalyse oder Werkstoffentwicklung nicht wegzudenken. Zusätzlich zu den mechanischen oder thermischen Eigenschaften eines Materials interessiert aber häufig auch seine Zusammensetzung. Hier helfen Kopplungstechniken weiter.

Die thermogravimetrische Analyse (TGA), auch Thermogravimetrie genannt, ist eine analytische Methode, bei der die Massenänderung einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur und Zeit gemessen wird. Sie lässt Rückschlüsse auf die Zusammensetzung eines Stoffes zu, liefert jedoch keine spezifischen Informationen über die Zersetzungsprodukte. Aus diesem Grund werden TGA-Instrumente häufig mit anderen Messgeräten gekoppelt, mit denen die Zersetzungsprodukte identifiziert werden können. Dazu gehören die Kopplung einer TGA an FTIR- oder MS-Geräte. Beide Techniken haben den Nachteil, dass gleichzeitig abgegebene Produkte nur mit großem Aufwand voneinander unterschieden und identifiziert werden können. Dies ist beispielsweise bei der Pyrolyse von Polymeren oftmals der Fall. Das Problem kann gelöst werden, indem die Zersetzungsprodukte vor der Identifizierung aufgetrennt werden, was mittels einer TGA-GC/MS-Kopplung [1, 2] ermöglicht werden kann.

In diesem Beispiel wurde ein beheiztes Speicher-Interface (IST 16, s. Abb. 2) eingesetzt, mit dem es möglich ist, 16 Proben bei spezifischen Temperaturen während einer TGA-Analyse zu sammeln und zu speichern. Die Proben werden anschließend in den Gaschromatographen injiziert und mittels Massenspektrometer identifiziert. Als Probe wurde in diesem Beitrag eine unbekannte schwarze Polymerprobe mittels TGA-GC/MS untersucht.

Experimentelle Bedingungen

Im Folgenden sind die Instrumentparameter für die TGA/DSC-GC/MS-Analyse aufgeführt. An Instrumenten wurde verwendet ein Mettler Toledo TGA/DSC 1, ein SRA-IST-16-Speichermodul, ein Agilent 7890A GC sowie ein Agilent 5975C MSD. Der TGA-Ausgang wurde optional auf 160 °C geheizt.

Die TGA wurde wie folgt durchgeführt:

  • Reaktiv/Spülgas: 20 mL/min Stickstoff, Stickstoffqualität: 5,5
  • Protektivgas: 10 mL/min Stickstoff, Stickstoffqualität: 5,5
  • Methode: 40 °C bis 700 °C, Heizrate: 10 K/min
  • Tiegel: Aluminiumoxid 70 µL
  • Probemasse: 32,4 mg
  • Temperatur des TGA-Ausgangs: 160 °C
  • IST-Speicherinterface
  • Transferlinientemperatur: 250 °C
  • Ofentemperatur: 250 °C

Die Gaschromatographie erfolgte mit folgenden Parametern:

  • Einlasstemperatur: 300 °C
  • Split: 5:1
  • Säulenspezifikation: HP-5 60 m x 0,32 mm x 0,25 µm
  • Säulenfluss: 1,2 mL/min
  • Ofentemperaturprogramm: 40 °C isotherm für 10 min, danach mit 15 K/min auf 310 °C aufheizen (32 min)

Die MSD-Parameter können mit Scanmode m/z 5 bis 500 und EMV gain1 angegeben werden.

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