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SFC: CO2 als mobile Phase

Grüne Alternative zur HPLC?

| Autor / Redakteur: Isabelle Möller* / Marc Platthaus

Abb.1: Phasendiagramm von Kohlendioxid: Oberhalb einer Temperatur von 31,1 °C und einem Druck von 73,9 bar wird der überkritische Zustand erreicht.
Abb.1: Phasendiagramm von Kohlendioxid: Oberhalb einer Temperatur von 31,1 °C und einem Druck von 73,9 bar wird der überkritische Zustand erreicht. (Bild: Shimadzu)

Wurde sie früher als „Science Fiction Chromatographie“ verschrien, bietet die Supercritical Fluid Chromatography (SFC) heutzutage eine zuverlässige orthogonale Trenntechnik zu klassischen Trennmethoden. Die Vorteile der SFC sind zahlreich – von einem geringeren Lösungsmittelbedarf bis hin zu einer höheren Auflösung.

Themen wie „Green Chemistry“, der verantwortliche Umgang mit Ressourcen und die umweltfreundliche Vorgehensweise bei Analysen und Trennungen haben in den letzten Jahren immer mehr an Bedeutung gewonnen. Durch ein gestiegenes Umweltbewusstsein der Gesellschaft werden zahlreiche Bemühungen unternommen, Prozesse so zu optimieren, dass Abfälle reduziert werden und sich der ökologische Fußabdruck verringert. Spätestens aber seit der Weltwirtschaftskrise 2009 und der damit verbundenen starken Preissteigerung von Acetonitril, dem hauptsächlich verwendeten Lösungsmittel in der Flüssigchromatographie (High Performance Liquid Chromatographie, HPLC), ist „Green Chemistry“ auch aufgrund ökonomischer Optimierungen von Interesse.

Ein geringerer Bedarf an Lösungsmitteln bietet nicht nur Einsparungspotenzial bei deren Erwerb, auch die oft teure Entsorgung von Gefahrstoffen wird durch verringerte Lösungsmittelbedarfe reduziert.

Wie kann Chromatographie grüner werden?

Um den Verbrauch an Lösungsmitteln im Vergleich zu einer herkömmlichen HPLC-Trennung zu vermindern, gibt es mehrere Ansätze, die mehr oder weniger tauglich für den Routineeinsatz sind. Von Miniaturisierungen („Lab on a Chip“) bis hin zu ultra-schnellen UHPLC-Trennungen – bei enormen Drücken wird vielfach an effizienteren Trennverfahren geforscht und entwickelt. Ein alternativer Ansatz ist die Verwendung von überkritischen Fluiden als Lösungsmittel in der Chromatographie. Die so genannte SFC (Supercritical Fluid Chromatography) bietet aufgrund ihrer besonderen Eigenschaften eine interessante Alternative zur klassischen Flüssigchromatographie.

Überkritische Fluide entstehen, wenn ein Stoff über seinen kritischen Punkt gebracht wird (s. Abb. 1). Ab diesem Punkt ist er weder Gas noch Flüssigkeit, und auch die physiko-chemischen Eigenschaften sind im überkritischen Zustand eher eine Mischung beider Aggregatszustände. So ist die Viskosität ähnlich derer der Gase, daher können überkritische Fluide besonders gut durchdringen und haben als Lösungsmittel in der Chromatographie auch auf gepackten Säulen nur einen geringen Rückdruck. Die Lösungseigenschaften ähneln jedoch eher den Flüssigkeiten, sodass die überkritischen Fluide durchaus ähnliche Löslichkeiten wie eine Flüssigkeit aufweisen.

In der SFC hat sich vor allem Kohlendioxid (CO2) als geeignetes Lösungsmittel erwiesen. Einerseits erreicht es den überkritischen Zustand bei schon moderaten Bedingungen von einer Temperatur über 21 °C und einem Druck oberhalb von 74 bar. Andererseits ist es einfach verfügbar, ungiftig und kostengünstig.

Ergänzendes zum Thema
 
LP-Tipp: Supercritical Fluid Chromatography

Durch seinen unpolaren Charakter besitzt überkritisches CO2 Lösungseigenschaften, die in etwa denen von Hexan ähneln. Somit ist man bereits mit reinem CO2 in der Lage, unpolare Komponenten zu trennen. Gibt man darüber hinaus weitere organische Lösungsmittel als so genannte Modifier hinzu, sind durch die steigende Polarität des Lösungsmittelgemischs auch Gradientenelutionen wie in der klassischen HPLC möglich.

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