Rheologie

Spektroskopische Einblicke in die Rheologie

16.09.2010 | Autor / Redakteur: Manfred Feustel*, Cornelia Küchenmeister** und Jan Philip Plog** / Marc Platthaus

1 Schematische Darstellung des patentierten Rheonaut-Moduls als Kopplung zwischen FTIR-Spektrometer und Thermo-Scientific-Rheometer. (Bilder: Resultec/Thermo Fisher)

Um die rheologischen Eigenschaften einer Substanz auf Veränderungen auf molekularer Ebene zurückzuführen, bedarf es der Kombination verschiedener analytischer Messmethoden. FTIR-Spektroskopie ist hier eine sinnvolle Ergänzung zur Rheologie, da simultan zum makroskopischen Fließen Informationen über die chemischen bzw. physikalischen Ursachen viskoelastischer Phänomene zugänglich sind.

Die Rheologie als integrale Messmethode liefert Informationen über die Gesamteigenschaften einer Probe in Abhängigkeit der vorgegebenen Deformationsbedingungen, Temperatur, Druck oder anderer Beanspruchungen. Die Ursache für das mechanische Verhalten eines Materials liegt jedoch in der molekularen Struktur begründet. Um die Ursachen dieses Verhaltens zu untersuchen und im Nachhinein gezielt beeinflussen zu können, müssen rheologische Messungen mit molekularer Strukturanalyse kombiniert werden. Beispiele für geeignete Messmethoden sind GPC, thermische Analyse, Mikroskopie oder die FTIR-Spektroskopie. Ziel dabei ist es, zwei Messmethoden in einem Gerät zu kombinieren, um eine fehlerfreie Korrelation der Messergebnisse sicherzustellen sowie den zeitlichen Aufwand der Messungen zu minimieren.

Warum die Kombination von FTIR-Spektroskopie und Rheologie?

Rheologische Untersuchungen haben eine wesentliche und stetig wachsende Bedeutung, sowohl in der Produktentwicklung als auch in der Qualitätskontrolle. Hier dient die Rheologie vornehmlich der Einstellung und Überprüfung unterschiedlichster Produkteigenschaften, die Produktion, Lagerung und Verarbeitbarkeit, aber auch das Applikationsverhalten maßgeblich beeinflussen. Um so wichtiger ist es, die molekularen Ursachen des rheologischen Verhaltens zu verstehen und zur Produktoptimierung gezielt beeinflussen zu können. Die IR-Spektroskopie eignet sich hervorragend zur Identifikation von Stoffgruppen und damit zur Strukturaufklärung.

Die Ursachen für Änderungen rheologischer Eigenschaften sind vielfältig. So können sich bespielsweise während der rheologischen Messung Moleküle im Strömungsfeld ausrichten oder aber es werden im Zuge einer chemischen Vernetzung neue Bindungen ausgebildet. Zur Untersuchung derartiger Vorgänge eignet sich der mittlere IR-Spektralbereich bei Wellenzahlen von 400 bis 4000 cm-1 (Wellenlänge 2,5 bis 25 µm), der den für individuelle Bindungen charakteristischen Fingerprint-Bereich abdeckt.

Mit dem so genannten Rheonaut-Modul (s. Abb. 1) wurde eine kompakte Einheit entwickelt, mit der die Ursachen von Änderungen rheologischer Eigenschaften auf molekularer Ebene mittels FTIR-Spektroskopie untersucht werden können. Es handelt sich um eine patentierte Kopplung zwischen einem kommerziell erhältlichen FTIR-Spektrometer mit seitlichem Strahlenausgang z.B. das Thermo Scientific Nicolet IS10 und dem Thermo-Scientific-Rheometer Haake Mars (s. Abb. 2). Das Modul ist bei voller Leistungsfähigkeit des Rheometers für rheologische Messungen mit Platte- bzw. Kegel-Messgeometrien konzipiert. Dem Messprinzip liegt die abgeschwächte Totalreflexion (ATR: aus dem Englischen von „attenuated total reflection“) zu Grunde. Im Zentrum der unteren Messplatte ist ein monolithischer Diamant für Einfachreflexion eingelassen.

Wesentlicher Vorteil des ATR-Messprinzips besteht in der freien Variierbarkeit des Messspaltes, sodass in Abhängigkeit der rheologischen Aufgabenstellung jede beliebige Platte- oder Kegel-Messgeometrie mit einem Durchmesser bis zu 60 mm verwendet werden kann. Für eine gleichmäßige Temperaturverteilung und um temperaturabhängige Messungen wie thermische Aushärtungen durchführen zu können, stehen für das Rheonaut-Modul eine Peltier-Temperierung (0°C bis 100°C) und eine elektrische Temperierung (Raumtemperatur bis 400°C) zur Verfügung.

Als integrierte Lösung für das Rheometer erfolgt sowohl die Aufnahme der rheologischen Messdaten als auch die Definition der Anzahl der Spektren, deren Aufnahme und Korrelation mit den rheologischen Messpunkten über die Rheometer-Software Thermo Scientific Haake RheoWin. Die untere Messplatte kann Software-gesteuert horizontal verfahren werden, um Messungen an verschiedenen Positionen der Probe bzw. im Falle einer Platte/Platte-Messgeometrie an verschiedenen Messspalten durchführen zu können. Der Messplatz ist optional mit einem Polarisator erweiterbar, um den IR-Strahl parallel oder senkrecht zur Deformationsrichtung auszurichten.

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