Ionenquelle

DIP-APCI – Eine neue Ionenquelle für die Produktkontrolle

18.02.13 | Autor / Redakteur: Sonja Krieger u. Oliver Schmitz* / Dr. Ilka Ottleben

Die DIP-APCI-Ionenquelle
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Die DIP-APCI-Ionenquelle (Bild: AAC/ Uni Duisburg-Essen)

Kombiniert mit einem hochauflösenden Massenspektrometer ermöglicht eine neue Ionenquelle das direkte Einbringen und temperaturkontrollierte Verdampfen fester und flüssiger Proben. Dies erlaubt die schnelle und zuverlässige Produktkontrolle.

Komplexe Proben, wie Körperflüssigkeiten oder Pflanzenextrakte, stellen immense Anforderungen an die moderne instrumentelle Analytik, die nur durch chromatographische oder elektrophoretische Trennung mit anschließender massenspektrometrischer Detektion erfüllt werden können. Aktuell ist jedoch ein Trend zu beobachten, bei dem Probenvorbereitung und Vortrennung durch hochauflösende Massenspektrometer mit Atmosphärendruck-Ionenquellen ersetzt werden. Dabei sind jedoch zahlreiche Ionen-Molekül-Reaktionen in der Ionenquelle – vor allem bei komplexen Proben, aufgrund einer unvollständigen Trennung – möglich, weil die Ionisation in typischen Atmosphärendruck-Ionenquellen unspezifisch ist [1]. Somit führt diese Vorgehensweise oft zu einer Ionensuppression und Artefakt-Bildung in der Ionenquelle, vor allem bei der Elektrospray-Ionisation (ESI) [2]. Trotzdem können Ionenquellen mit der Möglichkeit zur direkten Einbringung der Probe, wie ASAP (atmospheric-pressure solids-analysis probe), DART (direct analysis in real time) und DESI (desorption electrospray ionization), oft sinnvoll eingesetzt werden.

In ASAP-Quellen wird ein heißer Stickstofffluss aus einer ESI- oder APCI-Quelle zur Verdampfung eingesetzt, die Probe über eine Einschubmöglichkeit im heißen Gasstrom innerhalb der Ionenquelle platziert und mittels Corona-Entladung ionisiert [3]. Diese Ionenquelle wurde beispielsweise zur schnellen Analyse von biologischem Gewebe [3], Polymeradditiven [3], Pilzen und Zellen [4] sowie Steroiden [3, 5] eingesetzt. ASAP hat viele Gemeinsamkeiten mit DART [6] und DESI [7]. Die DART-Ionenquelle erzeugt einen Gasstrom, der langlebige elektronisch angeregte Atome enthält, die mit der Probe interagieren können und so eine Desorption mit anschließender Ionisation der Probe mittels Penning-Ionisation [8] oder durch Protonentransfer von protonierten Wasserclustern [6] ermöglicht. Die DART-Quelle wird für die direkte Analyse von festen und flüssigen Proben eingesetzt.

Ein großer Vorteil dieser Quelle ist die Möglichkeit der Analyse von Verbindungen auf Oberflächen, wie illegale Substanzen auf Dollarnoten und Fungizide auf Weizen [9] oder der Nachweis von Kampfstoffen [10]. Im Gegensatz zu ASAP und DART ist der große Vorteil von DESI, dass – wie bei der klassischen ESI – die Flüchtigkeit der Analyten keine Voraussetzung für eine erfolgreiche Analyse ist. DESI ist am empfindlichsten für polare und basische Verbindungen und weniger empfindlich für Analyten mit einer geringen Polarität [11].

Da alle in der Probe befindlichen Substanzen zeitgleich in diesen Ionenquellen vorliegen, besteht ein Nachteil der Ionenquellen in der Möglichkeit der Ionensuppression und Artefaktbildung durch Ionen-Molekülreaktionen. Aus diesem Grund wurden einige ASAP-Anwendungen mit steigender Temperatur des Stickstoffgases in der Literatur beschrieben [5, 12, 13]. Auch wurden DART-Analysen mit verschiedenen Helium-Temperaturen [14] oder mit einem Helium-Temperaturgradienten [15] durchgeführt, um eine teilweise Trennung von Stoffgemischen aufgrund der unterschiedlichen Dampfdrücke der Analyten zu realisieren.

Die neu entwickelte APCI-Quelle mit temperaturkontrollierter Verdampfung (Direct Inlet Probe-APCI, DIP-APCI) kann helfen, die beschriebenen Probleme zu vermeiden, da die temperaturprogrammierte Aufheizung der Probe eine zeitlich versetzte Ionisation basierend auf den unterschiedlichen Dampfdrücken der Analyten ermöglicht [16].

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