Sulfatveraschung

Neues Mikrowellen-basiertes Verfahren erleichtert die Sulfatveraschung

01.12.11 | Autor / Redakteur: Ulf Sengutta* / Marc Platthaus

Abb. 1: Mit dem „Ofen-im-Ofen-Prinzip“ ermöglicht das Phönix SAS eine schnelle Aufheizung der Proben bis auf max. 1200 °C. (Bild: CEM)
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Abb. 1: Mit dem „Ofen-im-Ofen-Prinzip“ ermöglicht das Phönix SAS eine schnelle Aufheizung der Proben bis auf max. 1200 °C. (Bild: CEM)

In zahlreichen Normen ist die Bestimmung des Aschegehalts eine der erforderlichen Kenngrößen. Die manuelle Veraschung ist allerdings mit zahlreichen Fehlerquellen und Risiken behaftet. Eine neue Technik unter Zuhilfenahme von Mikrowellenenergie macht die Sulfatveraschung deutlich einfacher.

Die Sulfatasche-Bestimmung ist ein wichtiger Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Produktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis erst Stunden später vorliegt und somit ein schnelles Eingreifen in laufende Produktionsabläufe verhindert. Einen Zeitvorteil schafft die Mikrowellenmethode, die das Ergebnis unter Berücksichtigung aller relevanten Normen innerhalb von kurzer Zeit liefert.

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Die Normenlage

Die Bestimmung der bei der Verbrennung von organischen Substanzen auftretenden Rückstände zählt schon seit fast hundert Jahren zu den elementaren Reinheitsprüfungen von Arzneistoffen. Bereits das DAB 5 (Deutsches Arzneimittelbuch) von 1910 und das DAB 6, das 1926 in Kraft trat, enthielten weitgehend gleichlautende Vorschriften zur Durchführung von Analysen zur Bestimmung des Aschegehaltes. Mit dem dritten Nachtrag zum DAB 6 wurde 1959 die Prüfung der Sulfat-asche als neue Analysenmethode in die pharmazeutischen Laboratorien eingeführt. Sie hat sich seitdem bei Eingangskontrollen von Rohstoffen und bei der Qualitätssicherung von laufenden Produktionen einen Platz als wichtige analytische Kenngröße gesichert. In den letzten Jahren wurden auch für Mineralölprodukte, Kautschuk, PVC, Elastomere und eine Vielzahl von Kunststoffen die Sulfatasche als wichtige Analysenmethode zur QS vorgeschrieben (DIN 53568, Teil 2 sowie ISO 247, Rubber – Determination of ash).

Analytik wie zu Liebigs Zeiten

Die schwarze Masse kocht und brodelt. Das weiße Porzellanschälchen vibriert leicht auf dem Tisch aus Draht (s. Abb. 2). Die gelblich gefärbten Flammen heizen ihm ordentlich ein. Feucht ist die Luft und rundherum regnet es pechschwarzen Ruß. Diese eher unheimliche Szene beschreibt nichts anderes als den relativ einfachen Prozess der Sulfatveraschung. Unter Veraschungen versteht man per Definition die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurück bleiben.

Die Sulfataschebestimmung gemäß der vorgenannten Vorschriften ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein mühseliger und langwieriger Prozess und zudem für den Bediener äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei ca. 600 °C bzw. 850 °C (je nach Vorschrift) verascht. Neben den aufwändigen Arbeitsschritten (dauert bis zu 12 h) ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure äußerst umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend. Durch unterschiedliche Bediener wurden auch schwankende Ergebnisse bei Mehrfachbestimmungen beobachtet. Nach der Beendigung des Schwefelsäureabrauchens sind vielfach umfangreiche Reinigungsarbeiten am Abzug vorzunehmen.

Die Alternative

Eine Alternative bezüglich der Schnelligkeit, des Arbeitsschutzes und des Bedienerkomforts stellt das CEM-Sulfat-Veraschungssystem Phönix SAS (s. Abb. 1) dar. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Mikrowellen-Veraschungssystem durchgeführt, d.h. einfaches und vor allem sicheres Handling für den Anwender. Durch die „Ofen-im-Ofen-Technik“ des Phönix SAS in Kombination mit einer Vakuumabsaugung aus dem Veraschungseinsatz wird eine doppelte Absaugung der teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 60 min bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 15 Proben. Dabei wird die Probe im Tiegel mit H2SO4 versetzt und in das Phönix SAS gegeben. Mit dem Start der Methode heizt das Phönix SAS innerhalb von 10 min auf 250 °C auf und hält diese Temperatur präzise für 10 min konstant. Während dieser Zeit findet die Vorveraschung im Mikrowellenofen statt. Anschließend erfolgt automatisch die weitere Erhitzung auf 600 °C (bzw. 850 °C), die dann für 20 min konstant gehalten wird. Durch die genauen und reproduzierbaren Temperaturrampen kann ein Verspritzen oder Überschäumen von kritischen Proben verhindert werden.

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