PAK-Analyse

Sehr niedrige Werte von PAKs in der Luft analysieren

13.04.12 | Autor / Redakteur: Nicolas Falquet*, Gilles d’Esperonnat** und Rob Darrington** / Marc Platthaus

Beurteilung neuer Analyse-Verfahren für PAKs

Eine Standardlösung mit US-EPA 16 PAKs (gemäß IARC-Definition von 1987) wurde auf Quartzfaserfilter oder XAD2-Harzrohre gegeben und luftgetrocknet. Die Filter/Rohre wurden dann zweimal mit 7 ml DCM extrahiert und im Ultraschallbad 15 min lang bei Raumtemperatur mit Ultraschall behandelt. Eine Teilprobe von 100 µl der Probemischung (14 ml) wurde entfernt. Diese Probe wurde mit Acetonitril auf 1 ml aufgefüllt und in ein HPLC-Fluoreszenzsystem gegeben, um einen 100% zuverlässigen Referenzwert zu erhalten. Zum restlichen DCM wurden 100 µl 2-Pentanol als Schutz-Lösungsmittel zugegeben und durch die zentrifugale Vakuumverdampfung im Genevac EZ-2 Envi (s. Abb. 2) verdunstet. Temperatur und Druck wurden während der Verdampfung überwacht, sodass das DCM verdunstet, das 2-Pentanol aber nicht – wie von Marsico (2006) und Massat et al. (2007) beschrieben. Die Proben wurden dann mit Acetonitril auf 1 ml ergänzt und zur Analyse in ein HPLC-Fluoreszenzsystem injiziert. Selbst von den flüchtigsten Analyten konnten noch mehr als 90% aufgefangen werden und die Kurve der aufkonzentrierten Lösung passte sehr gut zur Referenzprobe (s. Abb. 3).

Prozessvalidierung

Nach Erhalt ähnlicher Ergebnisse für das bestehende Verfahren und Nutzung der Vorzüge der „Automatisierung“ des Konzentrationsprozesses mussten Prozess und Geräte statistisch überprüft werden. Mit oben genanntem Verfahren wurden Quartzfaserfilter und XAD2-Harzrohre mit einer Lösung mit 14 PAK-Proben versetzt. Die Filter wurden mit 100 ng bzw. 10 ng versetzt. Nach dem Trocknen und der Extraktion wurden die Stoffe konzentriert und analysiert. Das Verfahren wurde sechs Mal – jedes Mal mit neuen Proben und Lösungen – wiederholt.

Die Ergebnisse (s. Tab. 1) zeigen in der Regel eine sehr gute Auffangquote und gute Standardabweichungen. Aufgrund der Kontamination durch XAD2-Harz wurden für die beiden Verbindungen Naphthalen und Acenaphten Quantifizierungsgrenzwerte von 50 ng statt 10 ng erhalten.

Schlussfolgerungen

Es wurde festgestellt, dass das neue Verfahren zur Probenvorbereitung den bestehenden Verfahren überlegen ist. Nach der erfolgreichen Bewertung und externen Überprüfung durch COFRAC (Comité français d’accréditation) wurden das neue Verfahren und die Systeme in die Arbeitsroutine integriert.

Literatur

[1] IARC. 1987. IARC Monographs on the evaluation of carcinogenic risks to humans, supplement 7, Overall evaluation of carcinogenicity: an updating of IARC monographs 1-42. Lyon: Internationale Agentur für die Krebsforschung (IARC)

[2] Marsico, Anna Maria, 2006. Improving Analysis of Pesticides – a new method development protocol to increase recovery of volatile compounds. Erstveröffentlichung in Lab Asia, August 2006, zu lesen auf http://www.genevac.org/en/ArticleDetail.asp?S=6&V=1&ProductDownload=81

[3] Massat, F, Planel, B & Venezia, A, 2007, Evaluation of Evaporative Sample Preparation Techniques.. Erstveröffentlichung in International Environmental Technology, März/April 2008, Seite 36ff und auch zu lesen auf http://genevac.org/en/ArticleDetail.asp?S=6&V=1&ProductDownload=134

[4] NF X 43-294. Juni 1995. Sampling and analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (Probenahme und Analyse von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen) INRS. 2007. Method Metropol 011. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe). NF ISO 11338-2. März 2004. Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons - Part 2 : sample preparation, clean-up and determination.

* *N. Falquet: ITGA, 42000 St-Etienne, Frankreich

* **G. d’Esperonnat, R. Darrington: Genevac Ltd., Ipswich, IP1 5AP, Großbritannien

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