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VOC-Spurenanalytik

VOC-Spurenanalyse – nicht nur im Headspace

| Autor / Redakteur: Erwin Strigl* / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 1: Schematischer Aufbau bei der „in-vial-Purge“-Technik
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Abb. 1: Schematischer Aufbau bei der „in-vial-Purge“-Technik (Bild: IMT)

Die „optimale“ Analysentechnik zur Routineanalytik von VOC’s sollte nicht nur die aktuellen Normen und Anforderungen erfüllen, sondern einen deutlichen Spielraum in Richtung „bessere Empfindlichkeit und Gesamtperformance“ erlauben. Die Möglichkeit dazu bietet die „in-vial-Purge“-Methode zur Probenaufgabe.

Nach wie vor ist die Bestimmung der Konzentration von leicht- und mittelflüchtigen organischen Komponenten (VOC, volatile organic compounds) in Trink- und Oberflächenwasser von großer Bedeutung. In der VOC-Routineanalytik setzt sich der erforderliche Systemaufbau aus einem Probengeber mit spezieller Probenaufgabetechnik mit folgender GC-MS-Analyse zusammen. Die Probenaufgabe kann durch die Headspace-Technik oder die Purge-and-Trap-Technik erfolgen.

Bei der Purge-and-Trap-Technik wird zwischen der klassischen Methode und der „in-vial-Purge“-Methode unterschieden. Bei der klassischen Methode wird die Probe aus dem Probengefäß in ein separates Purge-Gefäß gepumpt und in diesem U-förmigen Purge-Gefäß mit Trägergas durchströmt. Zur Vermeidung von Kontaminationen muss das Purge-Gefäß nach jedem Zyklus gereinigt werden. Bei der „in-vial-Purge“-Methode findet der Purge-Vorgang direkt in der 20-ml-Probenflasche statt. Ein großer Vorteil hierbei ist, dass Kontaminationen und Verschleppungen prinzipiell vermieden werden.

Seit 15 Jahren entwickelt, produziert und vertreibt das Unternehmen IMT Innovative Messtechnik verschiedene präzise und zuverlässige Purge-and-Trap-Systeme.

Nachfolgend wird die „in-vial-Purge“-Technik und der Funktionsumfang des Purge-and-Trap-Systems VSP 4000 (Versatile Sample Preparator) beschrieben, mit dem die Analyse aller Substanzen entsprechend EPA 502.1, EPA 502.2 (Volatile Halogenated Organics), EPA 524.2 Rev. 4.1 (Volatile Organics), EPA 601 (Purgable Hydrocarbons), EPA 602 (Purgeable Aromatics), EPA 603 und EPA 624 (Purgeable Halocarbons) ermöglicht wird.

Funktionsprinzip des VSP 4000

Bei der „in-vial-Purge“-Technik erfolgt der Purgevorgang in der Probenflasche, in die durch ein Septum eine lange und eine kurze Nadel eingestochen wird. Über die lange Nadel, die bis zum Boden der Probenflasche reicht, wird die Probe mit Trägergas durchströmt und dabei werden die flüchtigen Substanzen aus der Probe vollständig ausgeblasen. Das bei diesem Vorgang ausgetriebene Wasser wird auf einer Wasserfalle zurückgehalten und gelangt somit nicht auf die Trap. Alle Analyten werden nach der Wasserfalle auf der Trap bei einer Temperatur von -35 °C ausgefroren. Anschließend wird die Trap sehr schnell desorbiert. Alle aufkonzentrierten Analyten werden von der Trap auf die Kapillarsäule des GC’s überführt (s. Abb. 1).

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