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Probenvorbereitung entscheidend für Chromatographie

Wie kommt die Probe am besten auf die Säule?

| Autor / Redakteur: Marc Platthaus* / Marc Platthaus

1 Konstruktion, Soft- und Hardwareentwicklung, Produktion und Applikation - alles unter einem Dach: Vor zehn Jahren bezog Gerstel die Firmenzentrale am Eberhard-Gerstel-Platz 1 in Mülheim an der Ruhr.
1 Konstruktion, Soft- und Hardwareentwicklung, Produktion und Applikation - alles unter einem Dach: Vor zehn Jahren bezog Gerstel die Firmenzentrale am Eberhard-Gerstel-Platz 1 in Mülheim an der Ruhr. (Bild: Gerstel)

Wie lassen sich die Nachweisgrenzen in der Gaschromatographie senken und wie lässt sich die Effizienz der Analytik steigern? Der deutsche Chromatographie-Experte Gerstel beschäftigt sich seit 50 Jahren mit solchen und ähnlichen instrumental-analytischen Fragestellungen und auch jener nach der optimalen Probenaufgabe und Probenvorbereitung.

Will man einzelne flüchtige organische Verbindungen (Volatile Organic Compounds, VOC/SVOC) näher untersuchen und nach Art und Menge exakt bestimmen, sind sie aus der jeweiligen Probenmatrix herauszulösen und zu separieren. Die Gaschromatographie (GC) erweist sich für diese Art der Untersuchung als wichtiges Instrument. Zentrales Bauteil eines GCs ist die Trennsäule. Mitte der 1970er Jahre sind gepackte Säulen aus Glas oder Stahl Gang und Gäbe, ihre Trennleistung jedoch ist arg limitiert. Um die Trennleistung zu verbessern, braucht es mehr Länge und einen kleineren Säulendurchmesser: Absehbar, dass Kapillarsäulen den gepackten Säulen den Rang ablaufen würden. Damals aber waren die bestehenden GC-Systeme nicht für den Einsatz von Kapillarsäulen ausgelegt.

Vielversprechendes „Start-up“ im Jahr 1967

Die Brücke in die Zukunft schlägt Eberhard Gerstel, Jahrgang 1927, verheiratet und Vater dreier Söhne. Eberhard Gerstel arbeitet seinerzeit am Max-Planck-Institut (MPI) für Strahlenchemie in Mülheim an der Ruhr. Für die Wissenschaftler am MPI entwickelt der handwerklich talentierte, ideenreiche Feinmechanikermeister Messgeräte und Laborapparaturen. Die Technik wird gebraucht – nicht nur am MPI. Eberhard Gerstel sieht seine Chance auf dem freien Markt und wechselt 40-jährig aus dem Angestelltenverhältnis in die Selbstständigkeit.

In einer zur Werkstatt umgebauten Garage in der Talstraße in Mülheim an der Ruhr gründet der Feinmechanikermeister die Firma „Labormechanik Gerstel“. Eberhard Gerstel entwickelt Diffusionsschweißanlagen, Photoreaktoren, Regel- und Überwachungsgeräte, automatisierte Fraktionensammler und kommt mit der Gaschromatographie in Berührung: Die Gerstel-Graphpack-Technik, ein patentiertes Anschluss- und Dichtungssystem, ermöglicht es GC-Anwendern und GC-Herstellern auf einfache Weise, gängige GC-Systeme auf den Einsatz von Kapillarsäulen umzustellen.

Könner am Werk und im Blick der GC-Hersteller

Eberhard Gerstel findet Gefallen an der Gaschromatographie – und GC-Hersteller an Gerstel. Agilent Technologies, zur damaligen Zeit unter der Bezeichnung Hewlett-Packard (HP) firmierend, geht auf Tuchfühlung mit dem jungen Unternehmen, das inzwischen eine Handvoll Mitarbeiter beschäftigt, darunter nicht nur Feinmechaniker, sondern auch Experten für elektronische Steuerungssysteme.

Der Trend ist unverkennbar: 1973 bringt HP mit dem 5830 GC das erste programmierbare, mikroprozessorgesteuerte Analysengerät auf den Markt. Mit Einführung des 5890 GC im Jahre 1984, des ersten Gaschromatographen, der per se für den Einsatz von Fused-Silica-Kapillarsäulen ausgelegt ist, rückt Agilent an die Weltspitze der GC-Hersteller. Allerdings besitzen damals gängige GCs immer noch eine Schwachstelle: Die Probe wird direkt in den heißen Injektor eingespritzt und verdampft unkontrolliert; und während leichtflüchtige Bestandteile rasch in die Gasphase übergehen, können hochsiedende Komponenten an der Nadelspitze oder außerhalb der beheizten Zone kondensieren und vor der Analyse verloren gehen.

Ergänzendes zum Thema
 
LP-Info: Eberhard-Gerstel-Preis

Gerstel erwies sich auch hier als Lösungslieferant: Das Unternehmen entwickelte das Kalt-Aufgabe-System (KAS), mit dem sich die Probe buchstäblich kalt aufgeben und durch langsames Hochfahren der Temperatur aufheizen und kontrolliert verdampfen lässt. Gasförmige Proben können angereichert und auch große Probemengen als Large-Volume-Injektion (LVI) aufgeben werden. Das patentierte KAS entwickelt sich zum bis heute weltweit erfolgreichsten und meistverkauften Injektor bzw. Probeneinlass für die Kaltaufgabe in der GC.

Anforderungen der Anwender forcieren Wachstum

Die Anforderungen der Anwender stiegen und veranlassten Eberhard Gerstel zu einer Neuausrichtung des Unternehmens: Messtechnik alleine genügte Anfang der 1980er-Jahre nicht mehr, auch methodologische Unterstützung wurde zunehmend gefragt. Eberhard Gerstel stellte die ersten Chemieingenieure ein, Chemiker und Wissenschaftler anderer Fakultäten folgten, viele davon mit Promotion: um Kunden auf Augenhöhe zu begegnen. Technologietransfer erwies sich für das Unternehmen bis heute als Schlüssel zum Erfolg. Immer noch kooperiert das Unternehmen mit Forschern im In- und Ausland. Zentrales Element war und ist die Chromatographie-Technik – und wird zunehmend auch deren Anwendung im Labor. Gerstel erweiterte die eigenen Laborkapazitäten, setzte mehr und mehr auch auf die applikative Unterstützung seiner Kunden und ging strategische Kooperationen ein.

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