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Zu salzig? Kein Problem! TOC in salzhaltigen Wässern bestimmen

| Autor / Redakteur: Sascha Hupach* / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 1: In der Natur sind Salzvorkommen wie hier im bolivianischen Salar de Uyuni wichtige Ressourcen. Die Analytik fordern salzhaltige Proben regelmäßig heraus.
Abb. 1: In der Natur sind Salzvorkommen wie hier im bolivianischen Salar de Uyuni wichtige Ressourcen. Die Analytik fordern salzhaltige Proben regelmäßig heraus. (Bild: © martinseb/Fotolia.com)

In vielen Matrices sind organische Verbindungen unerwünscht; sie gelten als Verunreinigungen. Um ihr Maß zu bestimmen, hat sich seit Jahrzehnten der Summenparameter TOC etabliert. Doch was tun, wenn dessen Bestimmung durch hohe Salzgehalte in den Proben erschwert ist?

Der TOC erfasst in einem Analysenwert den gesamten Kohlenstoff, der aus organischen Verbindungen entstammt (TOC = Total Organic Carbon = gesamter organischer Kohlenstoff). Um die Konzentration des TOC zu bestimmen, existieren verschiedene Methoden. Die am häufigsten verwendete ist die so genannte Direkt- oder NPOC-Methode in Verbindung mit der katalytischen Verbrennungsoxidation. Hierbei wird die Probe zunächst mit einer Mineralsäure versetzt. Dabei werden anorganische Verbindungen wie Carbonate oder Hydrogencarbonate zu Kohlenstoffdioxid umgesetzt. Das entstehende CO2 wird durch ein Spülgas aus der Probe entfernt. Ein Aliquot der Probe wird anschließend auf einen heißen Katalysator injiziert. Dabei werden die vorhandenen organischen Verbindungen zu CO2 oxidiert und an einem NDIR-Detektor erfasst.

TOC-Analytik – Gefahr durch „Versalzen“ des Katalysators

Während Wasser bei der Verbrennungsoxidation verdampft und die darin enthaltenen organischen Substanzen vollständig zu Kohlendioxid umgesetzt werden, reichern sich Salze wie Sulfate oder Chloride mit jeder Injektion auf dem Katalysator an. Das „Versalzen“ des Katalysators oder des Verbrennungsrohres ist eine der am häufigsten auftretenden Störungen bei der TOC-Analytik. Wird die Probe dazu bei einer Temperatur verbrannt, die höher als die Schmelzpunkte dieser Salze liegt (s. Tab 1), können die Salze schmelzen und die aktiven Zentren des Katalysators belegen. Zudem können sie den Reaktor zusetzen und den Durchfluss des Trägergases erschweren. Der Katalysator muss erneuert werden.

Rückstände der Schmelzen auf Glasbauteilen, wie dem Verbrennungsrohr, verursachen beim Abkühlen oder Aufheizen zerstörerische Spannungen. Proben mit hohen Salzgehalten erfordern einen höheren Wartungsaufwand und verringern die Standzeit des Analysators.

Per Verbrennungstemperatur Schmelzen vermeiden

Shimadzu hat bereits in den 80er Jahren des letzten Jahrhunderts die 680 °C-Verbrennungsmethode entwickelt. Hierbei wird für die Verbrennung ein hocheffektiver Platinkatalysator verwendet. In dieser Kombination werden alle organischen Komponenten erfasst und die Temperatur liegt unterhalb der jeweiligen Schmelzpunkte gängiger Salze – es entstehen keine Schmelzen. Auf diese Weise erhöht sich die Verfügbarkeit des Analysensystems erheblich.

Die TOC-Analysatoren von Shimadzu besitzen darüber hinaus ein integriertes Probenvorbereitungsmodul, das es ermöglicht, automatische Verdünnungen der Proben durchzuführen. Dieses kann nicht nur genutzt werden, um den TOC-Gehalt einer Probe zu verringern, sondern auch um die Konzentration der Probenmatrix zu reduzieren.

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