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Lösungsmitteldämpfe Abluftfilter in der HPLC – ein Faktencheck

Autor / Redakteur: Dominik Werner* / Dr. Ilka Ottleben

Ist die Luft rein? In den meisten Labors müssen Abfälle brennbarer Lösungsmittel, beispielsweise aus der HPLC, sicher gesammelt werden. Damit aus diesen Sammelgefäßen keine gesundheitsschädlichen Dämpfe entweichen, bieten zahlreiche Hersteller auf Aktivkohle basierende Abluftfilter an. Ein Faktencheck.

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Abb. 1: Verschlusssysteme mit Abluftfiltern können verhindern, dass aus Abfallgefäßen an HPLC-Anlagen gesundheitsgefährdende Lösungsmitteldämpfe 
entweichen.
Abb. 1: Verschlusssysteme mit Abluftfiltern können verhindern, dass aus Abfallgefäßen an HPLC-Anlagen gesundheitsgefährdende Lösungsmitteldämpfe 
entweichen.
(Bild: Bohlender)

Brennbare Lösungsmittel müssen gesammelt werden – beispielsweise in Abfallgefäßen an HPLC-Anlagen. Für Labormitarbeiter können diese Gefäße jedoch zu einer ständig vorhandenen Quelle gesundheitsgefährdender Lösungsmitteldämpfe werden. Mit hochwertigen Verschlusssystemen lässt sich dies wirkungsvoll verhindern. Damit ein Druckausgleich beim Einleiten der Flüssigkeiten ermöglicht wird, werden diese Systeme in den allermeisten Fällen über einen Abluftfilter entlüftet, hierbei sollen die im Kanister befindlichen Lösungsmitteldämpfe idealerweise vollständig von geeigneten Füllmaterialien eliminiert werden.

Da diese Abluftfilter ein Verbrauchsartikel sind, ist es nicht verwunderlich dass jeder Anbieter solcher Systeme diesen größte Aufmerksamkeit schenkt. Leider kursieren zu Abluftfiltern und deren Funktion viele Halbwahrheiten bis hin zu echten Falschaussagen. Was Filter nun wirklich leisten müssen und können, soll im folgenden Faktencheck erläutert werden.

1. Was entweicht aus HPLC-Abfallkanistern?

Aus unverschlossenen Auffangbehältern entweichen in der RP-Chromatographie zumeist die Dämpfe gesundheitsgefährdender, organischer Lösungsmittel wie Methanol und Acetonitril. In der Normalphasen-Chromatographie trifft man demgegenüber noch gelegentlich auf das sehr problematische Hexan, welches zunehmend – wo immer möglich – durch Heptan ersetzt wird. Gerne wird hier auch auf das moderat gesundheitsgefährdende Ethanol gesetzt, sowie zur Reinigung auf das gar nicht so unbedenkliche Isopropanol zurückgegriffen.

Üblicherweise treten Säuren und Laugen nur in gesundheitlich sowie technisch unbedenklichem Maße aus diesen Behältern aus, da diese im Puffer (welcher selbst niemals in die Gasphase übertritt) gebunden vorliegen. Gelegentlich kann es dennoch zu einer gewissen Geruchs­belastung kommen, wofür bereits Spuren dieser Stoffe (man denke nur an Essigsäure und Ammoniak) ausreichend sind.

Wissenswert: Alle diese Dämpfe entweichen genau in dem Maß, wie Lösungsmittel von der HPLC-Anlage in den Kanister nach gefördert wird.

2. Womit lassen sich diese Stoffe sicher zurückhalten?

Zur Filterung organischer Lösungsmittel aus Gasströmen ist seit jeher Aktivkohle, welche in granulierter Form sowie mit passender Porengröße und Aktivierungsgrad vorliegen muss, das Mittel der Wahl. Neben der Adsorption organischer Lösungsmittel bietet diese aber auch den Mehrwert, viele stark riechende Substanzen (z. B. Essigsäure), ganz hervorragend zu binden.

3. Wird eine „Spezialkohle“ benötigt?

Abb. 2: „Normale“ Aktivkohle mit spezifisch für diesen Zweck gewählten Eigenschaften funktioniert ausgezeichnet, um über die Abluftfilter stark gesättigte Lösungsmitteldämpfe wirkungsvoll aufzunehmen.
Abb. 2: „Normale“ Aktivkohle mit spezifisch für diesen Zweck gewählten Eigenschaften funktioniert ausgezeichnet, um über die Abluftfilter stark gesättigte Lösungsmitteldämpfe wirkungsvoll aufzunehmen.
(Bild: Bohlender)

Abluftfilter auf Sammelbehältern sollen stark gesättigte Lösungsmitteldämpfe wirkungsvoll aufnehmen. Glücklicherweise funktioniert „normale“ Aktivkohle mit spezifisch für diesen Zweck gewählten Eigenschaften bei diesen hohen Konzen­trationen ganz ausgezeichnet. Hochleistungskohlen finden demgegenüber in der Industrie nur dann sinnvolle Anwendung, wenn geringste Spuren von Lösungsmitteln aus z. B. Gasen oder Bodenaushub beseitigt werden müssen, wobei zu beachten ist, dass diese Kohlen bei derartig geringen Konzentrationen nur über eine äußerst geringe Adsorptionskapazität verfügen (d. h. sie können nur verhältnismäßig wenig Gesamtmasse aufnehmen) und daher für unsere Zwecke nicht zu empfehlen sind.

Somit treibt die Verwendung immer speziellerer, unnötig veredelter Kohlen unnötig den Filterpreis in die Höhe, verbessert jedoch nicht dessen Leistungsfähigkeit. Im Gegenteil: Wird Aktivkohle durch andersartige, hochspezifische Adsorbentien ersetzt, kann dies die Gesamtkapazität des Filters hinsichtlich der Lösungsmitteldämpfe sogar deutlich reduzieren.

4. Berechnung vs. experimenteller Messaufbau

In Industrie oder Medizin hat die Berechnung und Simulation komplexer Abläufe den althergebrachten Prüfstandversuch weitestgehend verdrängt, was daran liegt dass im praktischen Versuch immer nur eine sehr begrenzte Auswahl der äußeren Einflüsse abgebildet werden kann. Rechnerisch lassen sich demgegenüber jedoch schnell und wirtschaftlich beliebig viele Einflussfaktoren erfassen und so auch die Filterstandzeit daraufhin überprüfen.

Berechnungen gestatten es auf sehr einfache Weise „Worst Case Szenarien“ als Grundlage heranzuziehen. Da hierbei Sicherheitsfaktoren gleichzeitig bei allen Variablen berücksichtigt werden, sind die resultierenden Werte zuverlässiger als die Erhebung von Messdaten. Aktivkohlefilter sind physikalisch hochkomplexe Systeme, jedoch können mit dem nötigen Hintergrund­wissen zuverlässige Aussagen zur Standzeit getroffen werden.

5. Berechenbare Einflüsse auf die Filterlaufzeit

Wie bei allen physikalischen Vorgängen ist die Filterleistung abhängig von Temperatur, Meereshöhe sowie dem Luftdruck. Im Labor unterliegen diese Werte jedoch nur sehr geringen Schwankungen, weshalb für diese Berechnungen Normalbedingungen (20 °C, 0 m üNN, 1013,25 hPa) angenommen werden können.

Das verwendete Lösungsmittel und dessen spezifische Adsorptionsfähigkeit an der gewählten Aktivkohle spielen demgegenüber natürlich schon eine deutlich größere Rolle. Aus der durchschnittlichen Flussrate der HPLC, deren Betriebsstunden pro Tag, sowie Betriebstagen pro Woche errechnet sich letztlich das zu filternde Gasvolumen. Aus diesem Volumen sowie der Sättigungskonzentration des jeweiligen Lösungsmittels resultiert unter Beachtung der Füllmenge von Aktivkohle im Filtergehäuse die jeweilige Standzeit des Filters.

6. Unberechenbare Einflüsse auf die Filterlaufzeit

Neben starken Temperaturschwankungen (die im Labor i. d. R. zu vernachlässigen sind), ist v. a. die unvorhersehbare Vielzahl der verwendeten Lösungsmittel sowie deren konkret vorliegende Mischungsverhältnisse im Kanister ein schwer greifbarer Faktor. Ebenso ist die Dichtigkeit des Gesamtsystems nicht sicher vorherzusagen.

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