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Drogenanalytik

Analyse beschlagnahmter Drogen mit der FT-IR-Spektroskopie

| Autor / Redakteur: Sanford Angelos* und Mike Garry** / Marc Platthaus

GC/MS in der Drogenanalytik

Bei der klassischen Probenvorbereitung für die GC/MS-Analyse wird eine Tablette unbekannter Zusammensetzung zerstoßen und in einem geeigneten Lösungsmittel wie Dichlormethan aufgelöst. Das Probenröhrchen wird zur Injektion in das GC/MS-System in einen automatischen Probengeber-Tray gegeben. Bei bestimmten Wirkstoffen kann eine Säure- bzw. Basenextraktion notwendig werden, damit diese von der kristallinen Form in eine Form umgewandelt werden, die sich verflüchtigt und in die GC-Säule eluiert.

Nach Abschluss der chromatographischen und massenspektroskopischen Datenerfassungsphasen können mithilfe der unbekannten Peaks im Chromatogramm (s. Abb. 2 oben) die zugehörigen Massenspektren (s. Abb. 2 unten) dargestellt werden. Mit einer Bibliothekssuche werden die auf dem Massenspektrum jedes Peaks beruhenden und am besten passenden Kandidaten ermittelt. Dieser Vorgang wiederholt sich zum Identifizieren der übrigen Probenbestandteile für alle verbleibenden Peaks. Im vorliegenden Beispiel wurde in der Gemischprobe ein Amphetamin-Gemisch identifiziert. Gemäß der SWGDRUG-Empfehlungen müssen zum Verifizieren von Retentionszeiten chromatographische Daten durch die Injektion von Wirkstoffstandards in die Säule bestätigt werden.

FT-IR zur Drogenanalyse

Bei der Infrarotanalyse hängt die Auswahl des Vorbereitungsverfahrens weitgehend von den aus der Probe gewonnenen Informationen ab. Zur Identifizierung ist ein Probenanalysenansatz zu verwenden, der sicherstellt, dass die Intensitäten der Spektrenbanden im linearen Bereich verbleiben. Zum Erfüllen dieser Voraussetzung ist beim herkömmlichen Transmissionsverfahren eine zeitaufwändige und umständliche Probenvorbereitung erforderlich. Feststoffproben müssen in Pulverform zerrieben, zur Probenverdünnung mit Kaliumbromidsalz (KBr) gemischt und dann zu Presslingen verarbeitet werden, bevor sie zur Analyse dem Infrarotstrahl zugeführt werden können.

In modernen FT-IR-Spektrometern kommt anstatt des Transmissionsverfahrens zur schnellen Analyse und Identifikation unbekannter Substanzen häufig ein ATR-Einzelreflexionskristall aus Diamant zum Einsatz. Das Wirkprinzip des ATR-Verfahrens gewährleistet, dass die Spektrenintensitäten im linearen Bereich verbleiben und unverdünnte Proben direkt analysierbar sind (s. Abb. 3). Die gesamte Probenanalyse ist normalerweise in unter einer Minute abgeschlossen. Das macht die FT-IR-Spektroskopie zu einem äußerst schnellen Screening-Verfahren. Darüber hinaus kann der ATR-Diamantkristall nicht zerkratzt werden, was eine Leistungsminderung vermeidet.

Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass wegen der äußerst geringen Probenmenge (zur ATR-Analyse ist weniger als ein Milligramm erforderlich) die auf dem Kristall befindliche Probe repräsentativ für die analysierende Gesamtsubstanz sein muss. Nach dem Generieren des Spektrums aus der Probe wird meist eine einfache Bibliothekssuche durchgeführt, bei der das ermittelte Spektrum der Probe unbekannter Zusammensetzung mit Spektren einer Wirkstoffspektrenbibliothek verglichen wird. Bei einer solchen einfachen Suche wird angenommen, dass das unbekannte Spektrum repräsentativ für eine Einzelsubstanz ist oder die Bibliothek Spektren von Komponenten enthält, die repräsentativ für die in der Probe gefundenen Komponenten sind.

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