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Labor 4.0

Analytical Intelligence im LC-MS-System

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Säulen verwalten und Bedingungen visualisieren

Voraussetzungen für eine zuverlässige HPLC-Analytik, insbesondere einer Quantifizierung, ist eine geeignete und leistungsstarke Trennung der Chromatographie-Säule, wobei deren Trennleistung nutzungsbedingt mit der Zeit abnimmt. Eine intelligente Software zur Säulenverwaltung stellt sicher, dass immer eine geeignete Säule mit ausreichender Leistung verwendet wird. Das macht sich besonders bezahlt, wenn verschiedene Anwender das gleiche System nutzen, da die mögliche Fehleranzahl sinkt und die Zuverlässigkeit der Analytik steigt.

Moderne Säulenmanagementfunktionen der Software verknüpfen verschiedene Informationen miteinander, z. B. den Injektionsdruck, die Anzahl der Injektionen oder die verwendeten Lösemittel. Diese Werte werden in einer Datenbank hinterlegt. Später können dann alle relevanten Hinweise der registrierten Säulen, etwa ihre Nutzungshistorie oder das letzte aufgezeichnete Chromatogramm, auf einen Blick abgerufen und der Säulenzustand somit ohne zusätzlichen Aufwand überprüft werden.

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Parameter überwachen und Fehler automatisiert beheben

Ein Leerlaufen bzw. Trockenlaufen einer HPLC-Anlage kann zu vielerlei Problemen führen, etwa Probenverlust oder Beschädigung der Säule. Zudem muss nach dem Trockenlaufen die HPLC-Anlage aufwändig und zeitintensiv gespült werden. Für einen erfahrenen Anwender ist die Füllstandskontrolle der Laufmittel vor Messbeginn selbstverständlich – jedoch übersieht ein weniger erfahrener Anwender gegebenenfalls diesen Aspekt.

Intelligente LC-Systeme sind um diese Funktionen zur automatischen Kontrolle der Lösemittelstände erweiterbar. So übernimmt z. B. der Mobile-Phase-Monitor von Shimadzu automatisch die Kontrolle der Lösemittelverfügbarkeit für die Nexera LC-Serie. Ein Gewichtssensor meldet vor dem Analysestart, ob das aktuelle Volumen der Laufmittel für die komplette Messserie ausreicht. Andernfalls wird es aufgefüllt, und das Laborpersonal startet beruhigt die Messung.

Trotz einer Überwachung der Lösemittel können sich im Laufe einer Messreihe im LC-System Luftblasen bilden – ein Effekt, der auch einem erfahrenen Anwender unterkommen kann. Dann muss die Analyse gestoppt und die Luft ausgespült werden. Solche Probleme treten meist bei unbeaufsichtigtem Betrieb auf. Luftblasen im HPLC-System können zu Schwankungen in der Retentionszeit und der Signalform führen, sodass die Messung im Nachhinein wahrscheinlich wiederholt werden muss. Mit so genannten Lösemittelentgasern treten solche Probleme seltener auf. Und wenn doch, erkennen Auto-Diagnose- und Auto-Recovery-Funktionen abnormale Druckschwankungen und starten automatisch das nötige Spülen der Pumpe. Auf diese Weise unterstützt die Analytical Intelligence als zusätzliches Mitglied im Laborteam die Überwachung des Systems und verhindert so Analyseausfälle.

Signal-Erkennung und automatisierte Integration

Angesichts immer schnellerer Mess- und Datenerfassungszeiten werden die Auswertung und die Datenverarbeitung zunehmend zu einem limitierenden Faktor für die Effizienz einer Analyse, besonders wenn manuelle Eingriffe zur Auswertung beispielsweise für die Integration von Signalen erforderlich sind. Daher ist die Automatisierung solcher Datenverarbeitungsprozesse in der LC/MS-Analytik unerlässlich.

Die manuelle Erkennung und die dazugehörige Integration von Signalen führen häufig zu Komplikationen. So finden sich z. B. während des Auswerteprozesses Unterschiede zwischen einzelnen Bedienern aufgrund von verschieden gesetzten Parameter-Einstellungen oder dem individuellen Empfinden zur Güte der beobachteten Signale. Hierdurch wird eine einheitliche Quantifizierung nahezu unmöglich gemacht.

Intelligente Softwarefunktionen spielen also insbesondere auch bei der Auswertung der Daten eine sehr wichtige Rolle – wie zur Unterstützung bei der korrekten Signalinte­gration, bei der Markierung auffälliger Messergebnisse oder positiver Befunde in einer Multikomponentenanalytik. So ermöglicht die Software Labsolutions Insight, den Überblick zu behalten und durch eine individuell angepasste Markierung wichtige Ergebnisse darzustellen – auch bei gleichzeitiger Erfassung hunderter verschiedener Komponenten innerhalb einer einzigen MS-Analyse. n

* J. Elm, Shimadzu Deutschland, 47269 Duisburg

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