Thermogravimetrische Analyse Automatisiert Wasser, Asche und Fett in Lebensmitteln bestimmen

Die thermogravimetrische Analyse ist wichtig bei der Bestimmung deklarationspflichtiger Parameter wie Feuchte, Fett und Aschegehalt. Die eingesetzten Geräte sollten möglichst stabil laufen und richtige Messresultate liefern, ohne hochgradig wartungsintensiv zu sein.

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Analytec Labor f. Lebens- mitteluntersuchung

Allein die Bezeichnung „thermogravimetrische Analyse“ (TGA) liegt schwer und behäbig auf der Zunge dessen, der sie im Munde führt. Der erfahrene Anwender kennt den immensen arbeits- und gerätetechnischen Aufwand, der noch vor Jahren betrieben werden musste und der in vielen Laboratorien noch betrieben wird, um den Feuchte- und Aschegehalt in Wurst, Käse oder Gebäck gravimetrisch zu bestimmen: Die Probe, von Hand eingewogen, steht stunden- oder gar tagelang im Trockenschrank, bevor sie im nächsten Arbeitsgang gewogen und der Feuchtegehalt beziehungsweise ihre Trockenmasse bestimmt werden kann. Ihr darauffolgender Aufenthalt im Muffelofen dauert ebenfalls eine geraume Weile, bevor sich im Nachgang der mineralische Probenanteil quantifizieren und als Aschewert angeben lässt. Bis letztlich alle relevanten Parameter bestimmt sind, ist viel Zeit verstrichen und Arbeit geleistet worden; zu alledem besteht noch das Risiko gravierender Fehler, die im Verlauf der vielen manuellen Handgriffe eingetragen werden und sich durch den gesamten Messprozess fortpflanzen können.

Kein modernes Analyselabor kommt heute an einer automatisierten instrumentalanalytischen Lösung vorbei, will es einerseits exzellente Ergebnisse produzieren und sich andererseits mit attraktiven Preisen am Markt behaupten. Feuchte und Asche sind für Hersteller und Verbraucher wichtige Parameter, weil Sie Auskunft geben über Qualität, Nährwert und Haltbarkeit eines Lebensmittels. Ist der Feuchtewert zu hoch, können Wurst-, Käse- oder Backwaren sowie deren Zutaten wie Mehl schneller verderben; der Aschegehalt wiederum lässt Rückschlüsse auf die anorganischen Bestandteile des Produkts zu. Bei Gewürzen etwa kann über den Aschewert ermittelt werden, ob das Produkt durch Zusatz von Sand „gestreckt“ wurde.

Auf der Spur relevanter Messgrößen in Lebensmitteln

Das Funktionsprinzip der thermogravimetrischen Analyse basiert auf der Messung des Gewichtsverlusts von Probensubstanz in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit. Auf den Punkt gebracht, beruht der Gewichtsverlust auf dem einfachen physikalischen Prinzip, dass Wasser (Feuchtigkeit) oberhalb von 100 °C verdampft und organische Substanz bei Temperaturen ab ca. 400 °C verascht, sodass letztlich nur die mineralischen Bestandteile als Asche zurückbleiben. Durch Wägung der Probe zwischen den einzelnen temperaturrelevanten Schritten lässt sich der jeweilige Wasser- beziehungsweise Verlust an organischer Substanz messen und die Menge an Trockenmasse bestimmen. Herkömmlicherweise bedarf es für die thermogravimetrische Analyse unterschiedlicher Geräte, sprich: Waage, Trockenschank und Muffelofen, und damit einer Vielzahl von Arbeitsschritten sowie Zeit. Ökonomischer wäre es, alle diese Schritte in einem Gerät zu vollziehen und zwar ohne Zutun des Laborpersonals. Bei der Suche nach dem geeigneten Komplettsystem für die vollständige thermogravimetrische Analyse hat sich die Firma Analytec, ein Labor für Lebensmitteluntersuchung und Umweltanalytik mit Sitz im österreichischen Salzburg von folgenden Aspekten leiten lassen: Das Gerät sollte dauerhaft präzise Ergebnisse liefern sowie schnell, effizient, sicher und zuverlässig arbeiten, idealerweise rund um die Uhr, was folgerichtig verbunden ist mit einem hohen Probendurchsatz, allerdings, ganz wichtig, ohne viel Energie zu binden auf eine komplizierte Steuerung sowie langfristige Wartungsintervalle. Zudem sollten die relevanten Analysenparameter, im vorliegenden Fall Feuchte- und Aschegehalt, nicht nur in einem Arbeitsgang zu bestimmen sein, sondern auch aufgrund der Akkreditierung gemäß DIN EN ISO/IEC 17025 von Analytec geltende Richtlinien und Normen erfüllen. Vor allem letztgenannter Aspekt hat die Experten von Analytec zum TGA 601 beziehungsweise dem Nachfolgemodell TGA 701 der Firma Leco geführt; dieses Gerät erfüllt international gültige Richtlinien und Normen sowie, das zeigt die Praxis, die oben genannten Anforderungen der Anwender im Labor mustergültig.

Das neue Gerät ist platzsparend. Ein geräumiger Schreibtisch genügt, um es im Labor zu positionieren. Von außen gleicht es einer Blackbox, was nicht von Bedeutung ist, da sich die interessanten Aspekte in ihrem Inneren befinden: ein drehbar gelagerter Si₃N₄-Keramik-Teller mit kreisrunden Aussparungen für die Aufnahme von 19 Keramik- oder Quarztiegeln mit einem Probeninhalt von bis zu 5 g Gewicht; für die Referenzprobe steht ein weiter Stellplatz zur Verfügung. Das jeweilige Gewicht wird rechnergesteuert ermittelt. Unter dem Teller befindet sich dazu eine gekapselte Spezialwaage, mit der die Gewichtsbestimmung von Trockenmasse beziehungsweise Feuchteverlust und Aschegehalt automatisiert vorgenommen werden kann.

Nachdem die Tiegel mit den homogenisierten Proben befüllt sind, beginnt die thermogravimetrische Bestimmung buchstäblich auf Knopfdruck. Die Methodenparameter werden über den angeschlossenen Rechner programmiert. Ein Verrühren mit Sand – sofern durch die Norm vorgegeben – kann praktischerweise direkt im Tiegel stattfinden. Während des Analysenganges dreht sich der Teller kontinuierlich von Probe zu Probe weiter; jeder Tiegel wird dabei etwa einmal pro Minute gewogen. Der erste Tiegel in der Reihe ist unbefüllt und dient als Referenz. Er wird, wie alle anderen Tiegel im weiteren Verlauf der Messung, oberhalb der Waage abgesenkt und das Probengewicht auf 0,0001 g genau bestimmt. Der Trocknungs- und Veraschungsvorgang findet folglich in einem geschlossenen System und zwar unter kontrollierten Bedingungen statt. Aufheizrate (max. 50 °C/min), Endtemperaturen (max. 1000 °C) und Heizgradienten lassen sich programmieren und die zur Beendigung des Analysengangs gewünschten Gewichtskonstanten der jeweiligen Norm entsprechend vorgeben; zur Überwachung der Temperaturverteilung im Ofenraum dienen zwei Temperaturfühler.

Zur Verringerung der Analysendauer kann die Feuchte mittels getrockneter Luft (oder auch Stickstoff) kontinuierlich abgeführt und die Veraschung mittels Sauerstoff beschleunigt werden. Art und Flussrate (3,5 bis 10 L/min) der zur Trocknung eingesetzten Gase lassen sich rechnergestützt wählen. Da der Bediener, anders als bei den herkömmlichen Trocknungs- und Veraschungsmethoden nur bei der Probeeinwaage in den Messprozess einwirkt, ist die Fehlerfortpflanzung minimiert.

Komfortable Aufzeichnung und Auswertung der Messergebnisse

In Abhängigkeit von der Art der Probe, die es zu untersuchen gilt, dauert die Messung zwischen einer und 24 Stunden. Durchschnittlich aber nimmt die Messung von Feuchte und Aschegehalt eine Analysendauer von rund zwei Stunden in Anspruch. Pro Tag beziehungsweise Schicht lassen sich drei bis vier Analysendurchläufe unbeaufsichtigt realisieren, was einer Messung von rund 57 bis 76 Einzelproben pro Tag entspricht.

Die Kosten je Analyse sind verschwindend gering. Es besteht lediglich ein gewisser Bedarf an elektrischer Energie zum Betreiben des TGA 701 sowie gegebenenfalls an Gas, etwa um die Veraschung durch die Zufuhr von Sauerstoff zu beschleunigen. Die Reproduzierbarkeit erweist sich als exzellent, wird sie doch einzig durch den Parameter „Homogenität der Probe“ bestimmt.

* A. Glück: Analytec, 5020 Salzburg/Österreich

* *M. Jakob: Leco, 41199 Mönchengladbach

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