English China

Metalllegierung Bestimmung von Elementspuren in Hochleistungslegierungen

Autor / Redakteur: Oliver Büttel* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Eine leistungsfähige Elementanalytik ist für den Herstellungsprozess von Metalllegierungen wie für die Qualitätssicherung unerlässlich. Geräte, die niedrige Nachweisgrenzen mit hohem Automatisierungsgrad und einfacher Bedienung kombinieren, machen die Analyse besonders anwenderfreundlich.

Firmen zum Thema

(Bild: Fotolia)

Die heutige Technologie erfordert eine Vielzahl an Hochleistungsmaterialien, die ihrem Einsatzzweck optimal gerecht werden. Insbesondere Metalllegierungen werden gezielt optimiert, um spezielle Eigenschaften zu erreichen, wie z.B. Korrosions- oder Hitzebeständigkeit. Der Herstellungsprozess und die Qualitätssicherung solch moderner Hochleistungslegierungen erfordern eine leistungsfähige Analytik, da bereits geringe Verunreinigungen bestimmter Elemente im mg/kg-Bereich die Leistungsfähigkeit des Materials deutlich beeinträchtigen können. Hier sind Analysensysteme gefordert, die eine einfache Handhabung, hohe Präzision sowie niedrige Nachweisgrenzen aufweisen.

Die High-Resolution Continuum Source AAS (HR-CS AAS), im Einsatz in der contrAA-Familie von Analytik Jena, ist die jüngste Innovation in der optischen Spektroskopie. Durch die Verwendung einer Xenonlampe als kontinuierlicher Strahlungsquelle sind jedes Element und jede Wellenlänge direkt messbar. Auf die sonst in der AAS üblichen elementspezifischen Hohlkathodenlampen kann verzichtet werden und die AAS wird zu einer echten Multielementtechnik.

Bildergalerie
Bildergalerie mit 7 Bildern

Das hochauflösende Spektrometer des Systems hilft dabei, spektrale Interferenzen zu vermeiden. Dies ist besonders für die Metallanalyse wichtig, da eine typische Legierung aus den Hauptbestandteilen Eisen, Nickel und Chrom mehrere Hundert Absorptionslinien im gesamten Spektralbereich erzeugen kann – in der optischen Emissionsspektroskopie (OES) sind es sogar Tausende von Emissionslinien. Eine solch komplexe Probe erfordert ein leistungsfähiges Spektrometer, das auch benachbarte Linien im Abstand von wenigen Picometern zu trennen vermag, um verlässliche Messwerte zu gewährleisten. Ein CCD-Detektor stellt das Absorptionsspektrum der Probe dar und ermöglicht eine effektive spektrale Untergrundkorrektur. Damit ist das contrAA das passende Analysensystem für diese Art von Proben.

Arbeitsaufwand bei Probenvorbereitung minimiert

Die direkte Analyse von Feststoffen mit Graphitrohr-AAS, solid AA, bietet weitere Vorteile für die Analyse von Legierungen. Eine kleine Menge der Probe, meist 1 – 5 mg, wird direkt in das Graphitrohr gegeben und analysiert. So beschränkt sich die Probenvorbereitung lediglich auf das Zerkleinern der Probe, wodurch der Arbeitsaufwand minimiert wird. Da die Probe, anders als bei der üblichen nasschemischen Probenvorbereitung, unverdünnt analysiert wird, können mit solid AA auch kleinste Konzentrationen noch präzise und fehlerfrei bestimmt werden. Auf Säuren und andere Chemikalien kann völlig verzichtet werden. Dabei ist die Handhabung denkbar einfach: Der Anwender dosiert lediglich eine kleine Menge der Probe auf einen Probenträger. Die Einwaage der Probe, eventuelle Zugaben von Reagenzien und die Analyse erfolgen mit dem Feststoffprobengeber SSA 600L vollautomatisch.

Spurenelemente in Nickelbasis-Superlegierungen

Die Analyse von Nickel-Superlegierungen soll als Beispiel für die analytische Leistungsfähigkeit der Analysentechnik dienen. Aber auch für andere Anwendungen stehen Applikationsschriften zur Verfügung, z.B. für die Analyse von Stählen und Kupferkathoden. Neben den hier dargestellten Elementen wurden zahlreiche weitere in unterschiedlichen Nickellegierungen bestimmt, auch hier sind Applikationsschriften auf Anfrage erhältlich.

Die Analyse wurde mit dem contrAA, einem HR-CS-Graphitrohr-AAS, und dem Feststoffprobengeber SSA 600L von Analytik Jena durchgeführt. Die Proben lagen in Form von Spänen vor, es wurden jeweils ca. 1 – 5 mg der Proben eingesetzt, im Fall sehr kleiner Konzentrationen bis zu 10 mg. Die Kalibrierung erfolgte durch unterschiedliche Einwaagen zertifizierter Referenzproben.

Die Messergebnisse zeigen eine gute Präzision auch bei sehr kleinen Konzentrationen. Die Werte stimmen mit den erwarteten Konzentrationen gut überein. Zur Überprüfung der Richtigkeit wurden die Proben parallel mit ICP-OES nach einem Mikrowellenaufschluss analysiert. Die Abweichungen liegen für alle Ergebnisse unter zehn Prozent, sodass eine Vergleichbarkeit der Methoden gegeben ist.

Die Spektren (s. Abb. 4 und 5) zeigen neben der Analysenlinie weitere Absorptionslinien, die durch die Probenmatrix (Nickel, Eisen und Kupfer) hervorgerufen werden. Durch die hohe Auflösung des Spektrometers stören diese jedoch die Analyse nicht.

* O. Büttel: Analytik Jena AG, 07745 Jena

(ID:36536110)