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Probenvorbereitung Dem Feinstaub auf der Spur

Autor / Redakteur: Kerstin Dreblow* / Dr. Ilka Ottleben

Durch die schädliche Auswirkung von Luftverunreinigungen gewinnt die Verbesserung der Luftqualität auf nationaler und internationaler Ebene immer mehr an Bedeutung. Laut Richtlinie 2008/50/EG sind Mitgliedsstaaten verpflichtet, den Gehalt an As, Cd, Ni und Pb in Feinstaub (PM10) zu überwachen.

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Abb. 1: Durch Verbrennung fossiler Brennstoffe, Industrie und Verkehr entsteht Schwebstaub.
Abb. 1: Durch Verbrennung fossiler Brennstoffe, Industrie und Verkehr entsteht Schwebstaub.
(Bild: © Gina Sanders - Fotolia.jpg_Erwin Wodicka - wodicka@aon.at)

Schwebstaub entsteht einerseits durch natürliche Prozesse (z.B. Vulkane, Sandstürme, Gischt) kann aber auch andererseits anthropogenen Ursprungs sein (z.B. Verbrennung fossiler Brennstoffe, Industrie und Verkehr). Als Feinstaub bezeichnet man nur den Teil des Gesamtschwebstaubes dessen aerodynamischer Durchmesser kleiner als 10 µm ist (PM10). Partikel, die von Schleimhäuten und Härchen im Nasenbereich nur teilweise zurückgehalten werden, also lungengängig sind, stehen hierbei im Mittelpunkt. Aufgrund der Partikelgröße, kann Feinstaub von den Lungenbläschen in die Blutbahn übertreten und somit im gesamten Körper verteilt werden. Die stärkste toxikologische Relevanz zeigen Feinststaub (PM2,5) sowie ultrafeine Partikel (UP; < 0,1 µm).

Wirkung von Feinstaub

Studien belegen, dass es einen direkten Zusammenhang zwischen der Feinstaubbelastung und schweren Gesundheitsauswirkungen gibt. Dabei ist in den letzten Jahren ein Anstieg bei folgenden Krankheiten festgestellt worden:

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  • Atemwegsbeschwerden
  • Herz-Kreislauf-Erkrankungen
  • Lungenkrebs
  • Allergien

Die Partikel gelangen durch Nase und Mund in den Körper. Aufgrund der begrenzten Filterwirkung von Schleimhäuten und Nasenhärchen können PM10-Partikel die Lungenbläschen erreichen. Hier hängt der Grad der Schädigung nicht nur von der Partikelgröße ab sondern auch von der Toxizität der Partikel (beispielsweise As, Pb, Hg).

Normgerechte Überwachung

Zur Beurteilung der Luftqualität sind partikelgebundenes Pb, Cd, As und Ni als Bestandteil von PM10 in der Außenluft nach DIN EN 14902 zu kontrollieren. Der Norm folgend wird das Filtermaterial mit Mikrowellenaufschluss unter Verwendung von Salpetersäure und Wasserstoffperoxid bei 220 °C für 25 min aufgeschlossen und nachfolgend spektrometrisch bestimmt.

Um mehrere Filter gleichzeitig aufschließen zu können, wurde die Säuremischung angepasst. Neben HNO3:H2O2 8:2 (V:V), wurde zusätzlich 10 mL H2O zugegeben. Dadurch wird gewährleistet, dass das gesamte Filtermaterial in die Flüssigkeit eintaucht und das Risiko von Minderbefunden minimiert wird.

Die Richtigkeit der Methode wurde durch die Bestimmung der Wiederfindungsrate (n = 3) von ERM CZ-120 (Fine dust PM10 like) nach mikrowellenbeheiztem Druckaufschluss und Analyse mittels ICP-MS bestimmt.

Aufschluss von Routineproben

Der Aufschluss wurde mit Speedwave Entry, dem neuen Mikrowellenaufschlusssystem von Berghof, durchgeführt. Speedwave Entry ist aufgrund seiner leichten und platzsparenden Bauweise besonders für die Routine bzw. Studium/Ausbildung geeignet, in der Geräte mit hoher Kosteneffizienz gefordert werden.

Wie alle Berghof-Aufschlusssysteme ist das Gerät einfach in der Handhabung. Neben den bewährten Aufschlussgefäßen aus TFM-PTFE wird mit Quickstart eine besonders komfortable Steuerung geboten. Mithilfe der großen Auswahl an vorinstallierten Applikationen, wird das Aufschlussprogramm mit nur zwei Tastenbetätigungen gestartet.

Um eine sichere Reaktionsführung zu garantieren, verfügt das System über das patentierte Speedwave-DIRC-Thermometer welches den vollständigen Verzicht auf Referenzgefäße ermöglicht. Mit der separaten Absaugeinheit werden 20% schnellere Abkühlraten erzielt, wodurch der Probendurchsatz weiter gesteigert wird.

Haltersystem für Filterproben

Zur einfachen Handhabung von mehreren Filterproben wurde ein Haltersystem entworfen, mit dem, je nach Gefäßtyp, bis zu fünf gefaltete oder zerkleinerte Filter aufgeschlossen werden können. Der Halter ist aus TFM-PTFE gefertigt und somit chemikalienresistent. Aufgrund der geringen Porosität des Materials ist das Risiko von Kontaminationen oder Memoryeffekten stark reduziert. Ein gleichmäßiges und vollständiges Eintauchen der Filter in die Probenlösung ist gewährleistet.

Nach dem Aufschluss kann der Halter aus dem Gefäß entnommen und gereinigt werden. Die Überführung der Probenlösung in den Maßkolben ist somit sehr einfach. Filter, die nicht vollständig aufgeschlossen werden, können aus dem Aufschlussgefäß entnommen und gespült werden. Das Risiko von Probenverlusten und Kontaminationen ist minimiert.

Referenz-Analysenergebnisse

Durch Adaption der bestehenden Norm ist es möglich, mehrere Filterproben gleichzeitig aufzuschließen. Dies wurde durch die Bestimmung des Referenzmaterials ERM CZ-120 belegt. Die ermittelten Gehalte sind in guter Übereinstimmung mit denen des Analysenzertifikates und wurden mit genügender Genauigkeit bestimmt. Die Wiederfindungsrate der untersuchten Elemente liegt zwischen 90 und 113%. Nach DIN EN 14902 ist die minimale Anforderung an mittlere Wiederfindungsraten zwischen 85 und 115% für die Elemente Ni und As sowie 90 bis 100% für Blei und 90 bis 110% für Cadmium festgelegt. Somit entsprechen die Werte den Anforderungen der Norm. Dies zeigt, dass die Aufschlusseffizienz der Säuremischung, auch durch Zugabe von Wasser, noch ausreicht, um die Elemente in ausreichendem Maße aufschließen zu können.

* Dr. K. Dreblow: Berghof Products + Instruments GmbH, 72800 Eningen

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