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Chromophore effizient in Papier bestimmen

Dem Gilb auf der Spur

| Autor / Redakteur: GUIDO DEUßING* / Marc Platthaus

Die Wahl fiel u.a. auf die in der GC-Analytik häufig eingesetzte Gerätekombination von GC und Elektroneneinfangdetektor (ECD). Um vor der Analyse störende Matrixbestandteile zu entfernen und die Analytenkonzentrationen zwecks Steigerung der Messempfindlichkeit bei der Spurenanalyse zu erhöhen, wurden Extraktionsschritte (Soxhlet Extraktion/Festphasenextraktion) vorgeschaltet. Nicht zwingend, doch zur weiteren Verbesserung der Empfindlichkeit und Signalqualität kann zudem eine Derivatisierung der Analyten mit Trifluoressigsäureanhydrid erfolgen. Die Identität der angereicherten und durch die GC-ECD-Analyse quantifizierten Chromophore wurde schließlich mittels NMR bzw. GC/MS und einem Vergleich mit authentischen Standards überprüft und sichergestellt.

Methode mit weitreichendem Potenzial

„Im Zuge unserer Arbeit haben wir eine Methode entwickelt, mit der sich die üblicherweise problematische Bestimmung der drei Chromophore DHAP, DHBQ und DHNQ in Zellulose (niedrigste Nachweisgrenze bis 60 ng/g) erfolgreich durchführen lässt“, schreiben Potthast und Kollegen. Dies sei in der Regel aufgrund der extrem niedrigen natürlichen Konzentrationen der genannten Analyten sowie ihrer hohen Variation in Papiermatrices nicht trivial. Neben den oben beschriebenen Analyten wurde zudem eine Anzahl weiterer chromophorähnlicher Verbindungen extrahiert und angereichert, sie wurden allerdings bislang noch nicht näher identifiziert.

Zur erfolgreichen Analyse bedurfte es etwa fünf Gramm zellulosehaltigen Papiermaterials, was zu einer signifikanten Empfindlichkeitssteigerung führt im Vergleich zur CRI-Methodik, die mehr als ein Kilogramm Material für eine zuverlässige Detektion erfordere.

Ein Wermutstropfen stelle derzeit die Probenvorbereitung dar, die sich als arbeitsintensiver etwa im Vergleich zur Papierspray-Massenspektrometrie erweist. Dessen ungeachtet erlaube ihre GC/ECD-Methode, die Analyse von DHAP, DHBQ und DHNQ in Zellulosematrices in einem GC-Lauf, was sich als großer Fortschritt werten lasse. Die Methode hat laut Meinung von Applikationsexperten obendrein weitreichendes Optimierungspotenzial, etwa in puncto Automatisierung der Extraktionsschritte sowie der Derivatisierung.

Potthast et al. identifizieren als entscheidenden Mehrwert, dass ihre GC/ECD-Methode ohne eine spezielle Ausrüstung auskomme und ebenso keine speziellen Ionenquellen erforderlich seien: „Die Methode wird auf konventionellen Geräten betrieben, die weltweit in Laboratorien verfügbar sind. Dadurch kann die GC-basierte Methode auch leicht auf industrielle Anwendungen übertragen werden“, schreiben die Wissenschaftler. Weiteres Optimierungspotenzial sehen sie in der Verbesserung des Detektionslimits sowie der Erhöhung des linearen dynamischen Bereichs im Hinblick auf Minimierung der erforderlichen Probenmenge, was vor allem beim Arbeiten mit wertvollen historischen Papiermaterialien angezeigt ist, um den Materialverlust durch Probennahme möglichst gering zu halten.

Ergänzendes zum Thema
 
Chromophore

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