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Abgasuntersuchung

Der Weg zu zuverlässigen Analysenergebnissen für Abgasuntersuchungen

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Im Jahr 2014 überarbeitete die EPA ihre CFR 40-Regelung, einschließlich des Abschnitts 1065.750. Dabei wurde für Reinstgase eine Spezifikation für Lachgas (N2O ≤ 0,02 ppm) hinzugefügt, falls auf N2O analysiert werden muss. Gleichzeitig verschärfte die EPA die Spezifikation für das FID-Brenngas (FID-Fuel; FID = Flammenionisationsdetektor).

Tritt die europäische Vorschrift WLTP-GTR-15 wie geplant im Jahr 2017 in Kraft, verschärfen sich auch die Anforderungen an die Gase in Europa (z. B. für reinen Stickstoff: NH3 < 0,1 ppm, N2O < 0,1 ppm und NO2 < 0,1 ppm). Zudem werden die FID-Fuel Spezifikation sowie die Anforderungen an die metrologische Rückführbarkeit von Gemischen weiter verschärft.

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Die Aufrechterhaltung der Gasqualität vom Versorgungspunkt in Zylindern oder Bündeln bis hin zum Anwendungspunkt am Messgerät erfordert umfassende analytische Fachkenntnisse sowie ein gutes Verständnis von Reinstgasen und der damit verbundenen Chemie.

Die neuen gesetzlichen Anforderungen zwingen den Anwender, die Messung und Quantifizierung von Emissionen mit Hilfe akkurater und konsistenter analytischer Systeme zu verbessern.

Verbesserungen sind in vier Bereichen möglich

  • Analytische Messungen
  • Ausrüstung für die Handhabung der Gase
  • Gasauswahl: Trägergase und Kalibrierstandards
  • Probenahme-Verfahren

Die Anforderungen aus diesen vier Bereichen müssen umgesetzt werden, um die Analyse unter Einhaltung wirtschaftlicher Randbedingungen durchführen zu können. Zudem müssen, unter Wahrung der erlaubten Messunsicherheit, Wiederhol- und Reproduzierbarkeit aufrechterhalten werden. Bei der Auslegung der Versorgungssysteme sollte stets Sicherheit das wichtigste Kriterium sein.

Die Analysemethode ist bei gesetzlich vorgeschriebenen Messungen in der Regel vorgegeben, jedoch weisen die Empfehlungen der Gerätehersteller meist eine gewisse Flexibilität auf. Die angegebenen Leistungsparameter müssen validiert werden, um sicherzustellen, dass die Spezifikationen des Geräteherstellers tatsächlich den Anforderungen der spezifischen Anwendung entsprechen.

Reaktive Gase

Reaktive Verbindungen können sowohl mit geringen Verunreinigungen aus der Gasmischung als auch solchen aus der Gasversorgungsanlage reagieren. So muss beispielsweise beim Einsatz HCl-haltiger Kalibriergase unbedingt darauf geachtet werden, mögliche Spuren von Feuchtigkeit zu vermeiden. In Verbindung mit Feuchtigkeit führt HCI zu Korrosion in der Gasversorgungsanlage. Außerdem kommt es zu einem Signalverlust.

Auch bei der Herstellung von Kalibrierstandards mit korrosiven Komponenten ist kritisch auf den Ausschluss von Feuchte zu achten (zum Beispiel Feuchtegehalt < 20 ppb durch Einsatz geeigneter Reiniger).

Feuchtigkeit und Sauerstoff adsorbieren auf Edelstahloberflächen nicht so stark wie auf Kupfer. Im Vergleich zu Edelstahl bieten elektropolierte Edelstahloberflächen eine weitere Verbesserung der Messergebnisse. Die Passivierung der Gastransferleitungen führt darüber hinaus zu einer verbesserten Erholung und geringerem Zeitaufwand bis zur Stabilisierung der Messergebnisse. Ebenso wichtig: hohe Kalibriergasunsicherheiten führen zu niedriger Richtigkeit und Genauigkeit der Analyse, was sich als Kettenreaktion negativ auf Genehmigungsprozesse oder Forschungs- und Entwicklungsanalysen auswirken kann.

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