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Immer komplexere Analyseverfahren: Trend zur Automation, Effizenz und Vernetzung hält an Die digitale Transformation im Labor

Wachsende Komplexität der Laborprozesse, Zeit- und Kostendruck und die Zunahme gesetzlicher Regelungen sind starke Treiber im Markt für Mess-, Analyse- und Labortechnik. Außerdem bestimmen Effektivität sowie die Trends zur Nachhaltigkeit, Digitalisierung, Automation, Optimierung oder Vernetzung die weitere Entwicklung der Labore. Ein Blick in die Praxis zeigt, dass in nahezu allen Produktionsbereichen von Wirtschaft und Industrie komplexe Mess- und Analysetechnik benötigt wird.

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Der CHRONECT XPR ermöglicht einen hohen Individualierungsgrad: So sind unterschiedliche Gefäße – auf Wunsch auch kundenspezifische Gefäße – verwendbar.
Der CHRONECT XPR ermöglicht einen hohen Individualierungsgrad: So sind unterschiedliche Gefäße – auf Wunsch auch kundenspezifische Gefäße – verwendbar.
(Bild: Axel Semrau GmbH & Co. KG)

Bei der Herstellung von Lebensmitteln, Getränken, Futtermitteln, Kosmetika oder Verpackungen werden in den Produkten oft unerwünschte Mineralölrückstände gefunden, von denen die aromatischen Kohlenwasserstoffe (MOAH – mineral oil aromatic hydrocar-bons) im Verdacht stehen, Krebs zu erregen, während sich die gesättigten Kohlenwasserstoffe (MOSH – mineral oil saturated hyd-rocarbons) im menschlichen Körper ansammeln. Im Sinne des Verbraucherschutzes ist der Nachweis dieser Mineralölkontaminationen in Lebensmitteln daher von großem Interesse. Hier werden Lösungen benötigt, mit denen Labore in kurzer Zeit große Mengen an Proben automatisiert und mit höchster Zuverlässigkeit bearbeiten können. Die Gründe für die Kontamination sind vielfältig, etwa, weil recycelte Verpackungsmaterialien, die aus Zeitungen oder Zeitschriften erzeugt wurden, Verwendung fanden. Dann sind die beim Druck verwendeten mineralölhaltigen Druckfarben verantwortlich für eine Gasphasenmigration in die Lebensmittel. Auch Havarien während des Transports oder der Produktion eines Lebensmittels sowie die Verwendung von Schmierstoffen auf

Mineralölbasis innerhalb der Produktionskette zählen zu den Auslösern.

Mit der LC-GC-FID-Kopplung werden die Mineralölrückstände bestimmt

Der Labortechnikspezialist Axel Semrau aus Sprockhövel in Nordrhein-Westfalen hat mit der CHRONECT Workstation MOSH/MOAH einen Komplettarbeitsplatz zur Bestimmung von Mineralölkontaminanten in Lebensmitteln, Futtermitteln, Verpackungen und Kosmetika im Programm, das dank des 2-Kanal-Setups die zeitgleiche Bestimmung von MOSH und MOAH in einem Gaschromatographen-Lauf ermöglicht und dabei die Analysezeit halbiert. Damit haben Labore die Gewähr, Proben schnell, zuverlässig und automatisiert zu analysieren. Bei der Bestimmung der Mineralölrückstände nutzt Semrau die bewährte Methode der Kopplung aus Flüssig- und Gaschromatographie mit abschließender Flammenionisationsdetektion. Die so genannte Online LC-GC-FID Kopplung gilt als Herzstück des Systems und gewährleistet neben dem hohen Probendurchsatz, eine gute Empfindlichkeit und reproduzierbare Werte. Dabei wird eine Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) über ein spezielles Interface mit einem GC verbunden. Der GC verwendet FID als Detektoren, da diese einen gleichmäßigen Response für Kohlenwasserstoffe zeigen. Nur dadurch ist die quantitative Bestimmung der Summe aller Einzelkomponenten möglich. Durch die direkte Kopplung wird die Gefahr von Kontaminationen drastisch verringert.

Forschung und Weiterentwicklung für und mit den Kunden

Semrau hat über 40 Jahre Erfahrung bei Entwicklung und Vertrieb von Systemlösungen für die Chromatographie und Massenspektrometrie und setzt bei der Weiterentwicklung auf die Zusammenarbeit sowohl mit seinen Kunden als auch mit Herstellern. So wird größtmögliche Systemoffentheit erzielt. Die CHRONECT Workstation MOSH­/MOAH beispielweise kann auch auf Basis von Geräten der Hersteller Agilent oder Shimadzu konfiguriert werden.

Axel Semrau zählt zu den weltweit führenden Unternehmen im Bereich der LC-GC-Applikationen (MOSH/MOAH, Cholesterin, PAK, Sterine) und legt einen Schwerpunkt auf die effiziente Automatisierung von komplexen Arbeitsabläufen im Labor.

PAK: Die Probenbearbeitungszeiten sollen minimiert werden

Ebenfalls zu den gesundheitsschädigen Kontaminationen in Lebensmitteln zählen Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK). Sie gehören zu den am meisten untersuchten Kontaminanten in unterschiedlichen Matrices. Sie gelten teilweise als hochgradig krebserregend, außerdem ist diese Stoffgruppe weit verbreitet. Sie entstehen bei unvollständigen Verbrennungen und Pyrolyseprozessen. In die Umwelt gelangen sie durch Rauchgase, gebunden an Staubpartikel oder Mineralölrückstände. In Lebensmittel gelangen sie entweder durch Eintrag aus der Umwelt, beispielsweise Staubpartikel auf großblättrigem Gemüse, oder durch Röst- und Räucherprozesse. Die PAK-Bestimmung mit der nötigen Empfindlichkeit ist in der Vielzahl an möglichen Lebensmittelmatrices eine große Herausforderung für die Analytik. Allein die Probenvorbereitung ist umfangreich und zeitaufwändig. Ziel muss es sein, diese Probenbearbeitungszeiten (Turn Around Time) zu verringern und ohne Einbuße bei analytischen Kenngrößen wie Empfindlichkeit, Präzision und Richtigkeit den Probendurchsatz zu erhöhen.

Auch hier bildet die Online LC-GC-FID Kopplung von Axel Semrau eine ideale Grundlage für ein solches Applikationssystem. Um PAK zu bestimmen, wird dabei eine einfache und schnelle Extraktion der Probe durchgeführt. Der Extrakt wird nach kurzer manueller Bearbeitung im LC-GC-System durch eine zweistufige LC-Trennung aufgereinigt (LC-LC-Clean-Up) und anschließend mittels GC-MS analysiert. Speiseöle können direkt vermessen werden. Durch ein intelligentes Matrixmanagement wird es möglich, die PAK, die von der Europäischen Behörde für Lebensmittelreinheit (EFSA) zur Analyse vorgeschrieben sind, vollautomatisch zu bestimmen. Je nach Detektor werden Nachweisgrenzen erreicht, die um den Faktor 100 geringer sind, als die vorgeschriebenen europäischen Grenzwerte für Säuglingsnahrung.

Präzise Dosier- und Wägetechnik von Mettler Toledo für mehr Sicherheit

Wann immer Substanzen im unteren Milligramm-Bereich eingewogen werden müssen – zum Beispiel bei der Optimierung von Synthesen – ist die manuelle Einwaage zeitaufwendig und dazu fehleranfällig. Hinzu kommt der Aspekt der Arbeitssicherheit, denn nicht selten werden auch toxische Stoffe eingewogen und dem weiteren Versuchsablauf zugeführt. Doch auch für solche Aufgaben haben die Experten eine verlässliche Lösung entwickelt. Unter Einbindung der exakten Dosier- und Wägetechnologie von Mettler-Toledo, einem Hersteller von Präzisionsinstrumenten und Dienstleistungen für den Einsatz im Labor und in der Fertigung, hat Axel Semrau einen automatisierten Wägeprozess für bis zu 32 Feststoffe in bis zu 288 Gefäßen geschaffen, den CHRONECT XPR. Dieser verfolgt den Ansatz Many-to-Many: aus vielen Ausgangsstoffen lassen sich zahlreiche Formulierungen erstellen – schnell, reproduzierbar und ohne manuelle Interaktion.Die kompakten Maße des Systems ermöglichen den Betrieb unter Schutzgasatmosphäre oder im Laborabzug. Damit lassen sich auch solche Substanzen verwenden, die toxisch sind oder sich an der Raumluft zersetzen. Dass kein Mitarbeiter manuellen Umgang mit toxischen Substanzen hat, ist nur einer von vielen Vorteilen. Das System speichert lückenlos jeden Arbeitsschritt und die Einwaagen auf RFID-Chips und gewährleistet damit höchste Datensicherheit. Der CHRONECT XPR ermöglicht einen hohen Individualierungsgrad: So sind unterschiedliche Gefäße – auf Wunsch auch kundenspezifische Gefäße – verwendbar. Außerdem gibt es je Anwendungszweck und Analysewunsch Erweiterungen zum Heizen, Schütteln oder Filtrieren. Keine Frage, so mancher Laborant sieht im XPR einen kooperativen Roboter für mehr Arbeitssicherheit. Vor vier Jahren zeichnete „Laborpraxis“ die Kooperation mit dem Application Award aus, für Axel Semrau die Bestätigung für optimale Anwendungen die Kooperation mit Kunden und Herstellern zu suchen, wenn das für die Optimierung der Produkte von Nutzen ist.

Mit CHRONECT Robotik die Reinheit von Ölen bestimmen

Ein Anwendungsbeispiel, wo mit Hilfe von Robotik die Analyse automatisiert wird, ist die Untersuchung von Sterinen. Deren Zusammensetzung bestimmt die Reinheit und Qualität von Ölen. Das gängige analytische Verfahren zur Bestimmung des Gesamtsteringehaltes sowie der prozentualen Verteilung unterschiedlicher Sterine in Fetten und Ölen ist zeitaufwändig und bedarf bisher zahlreicher manueller Probenvorbereitungsschritte. Auch bei dieser Anwendung kommt die Online LC-GC-FID Kopplung von Axel Semrau zum Einsatz, so wie zuvor bei MOSH/MOAH in Lebensmitteln und Verpackungen beschrieben. Probenvorbereitungsschritte wie die Verseifung oder die Flüssig-Flüssig-Extraktion sowie weitere Vorbereitungen werden mit einem CHRONECT Robotic Autosampler vollständig automatisch durchgeführt. Nur durch das Konzept des CHRONECT Robotic mit mehreren unterschiedlichen Spritzen ist eine vollständige Automatisierung möglich.

Das Homeoffice für Labormitarbeiter ist längst Realität

Und noch ein Beispiel aus der Analyse von Lebensmitteln: Die Bestimmung von Cholesterin wird routinemäßig in eihaltigen Lebensmitteln durchgeführt. Ziel ist es, die exakte Menge der wertgebenden Bestandteile Vollei oder Eigelb zu ermitteln. Bei der CHRONECT Workstation Cholesterin gab es erneut eine erfolgreiche Kooperation, in diesem Fall mit dem Landes-Labor-Berlin-Brandenburg entwickelt. Das System wurde 2020 mit dem Application Award der Fachzeitschrift Laborpraxis ausgezeichnet. Die Publikation aus dem Hause der Vogel Communications Group würdigte damit die Verdienste bei der Entwicklung roboterunterstützer Lebensmittelanalytik. Die Applikation analysiert den Cholestoringehalt in Lebensmitteln und kann darüber den Anteil an Ei in einem Produkt berechnen. Vom Zuführen des internen Standards bei der Probenvorbereitung, über die Dosierung weiterer Reagenzien bis hin zur Aufgabe auf die LC-GC übernimmt die Workstation alle nötigen Schritte im Arbeitsprozess. Robotergesteuerte Anwendungen wie diese helfen, die Tätigkeiten von Laboranten teilweise ins Homeoffice zu verlagern, ein Trend, der durch die Regelungen im Rahmen der Corona-Pandemie beschleunigt wurde.

Herstellung von Kalibrierstandards nach SANTE

Mehr und mehr sind Labore gefordert, Standards für strengere gesetzliche Vorgaben und Regelungen zu erfüllen. Die Herstellung von Kalibrierstandards in analytischen Laboratorien stellt dabei einen hohen zeitlichen Aufwand dar. Denn es gilt nicht nur auf die korrekte Erstellung des Standards zu achten, sondern auch die hohen Anforderungen an die Dokumentation zu erfüllen. Diese sind für die Pestizidanalytik in dem SANTE-Dokument 12682/2019 geregelt. Diese Vorgaben lassen sich auch auf andere Substanzgruppen übertragen. Das SANTE-Dokument stellt im Wesentlichen vier Anforderungen an die Herstellung von Kalibrierstandards:

  • Referenzsubstanzen und Stammlösungen sollen kühl, vorzugsweise im Gefrierschrank unter Ausschluss von Licht und Feuchtigkeit gelagert werden.
  • Die bei der Herstellung erstellte Dokumentation soll die volle Rückverfolgbarkeit aller Schritte sicherstellen.
  • Die Standards sollen dauerhaft gekennzeichnet sein und nach der Erwärmung auf Raumtemperatur erneut durchmischt werden.
  • Wenn bei der Standardherstellung Septen durchstochen werden, sollen diese so bald als möglich ersetzt werden.

Mit der CHRONECT Workstation MultiMix hat Axel Semrau hier eine optimale Anwendung geschaffen, die auf dem modularen System der CHRONECT Robotic Autosampler basiert und durch die Software CHRONOS den Prozess effektiv steuert.

Und so läuft das Verfahren:

Das Aliquot der Stammlösungen wird in einem Peltier-gekühlten Schubladensystem gelagert, welches für den Ausschluss von Feuchtigkeit mit Stickstoff gespült wird. Durch das regelmäßige Verschließen der Schubladen, lagern die Standards im Dunkeln. Die Rückverfolgbarkeit wird durch den Einsatz von 2D-Barcodes und einem Softwarepaket sichergestellt. Der Barcodeleser wurde von Axel Semrau entwickelt und ist vollständig in das System integriert. Die Software erstellt passende Etiketten für die Stammlösungen, die mittels Barcodeprinter auf lösemittelbeständige Folie ausgedruckt werden. Vor jeder Dosierung wird anhand des Barcodes die Korrektheit der Stammlösung überprüft. Die erneute Durchmischung nach Erwärmung auf Raumtemperatur wird durch Einsatz eines Vortex-Mixers erreicht. Um zu verhindern, dass die Septen durchstochen werden, wird vor der Dosierung das Vial mit Hilfe eines DeCappers geöffnet und nach der Entnahme wieder verschlossen. Die CHRONECT Workstation MultiMix ermöglicht dank des hohen Grades an Automation die arbeitszeitunabhängige Herstellung von Arbeitsmixen bei höchster Genauigkeit und Reproduzierbarkeit. Ein System integrierter Kontrollen garantiert die Zuverlässigkeit. Das Ganze erfolgt in deutlich geringerer Fertigungszeit als bei manueller Herstellung. Die Workstation ist für weitere Anwendungen einsetzbar, denn die Pestizidanalytik lässt sich auf andere Substanzgruppen übertragen.

Das Unternehmen Axel Semrau setzt weiter auf enge Zusammenarbeit mit Kunden und Herstellern. Das Ergebnis ist eine permanente Weiterentwicklung der Anwendungen im Bereich der Labortechnik, die dem Wunsch der Kunden nach Herstellerunabhängigkeit genauso Rechnung tragen, wie dem nach hohem Automatisierungs- und Individualisierungsgrad. Dabei basiert der Ansatz der Entwickler mehr denn je auf Modularität, komplexen Algorithmen und Vernetzung der Systeme. Keine Frage, die digitale Transformation im Labor hat längst stattgefunden.

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