Die richtige (Proben-)Vorbereitung

Lebensmittelüberwachung Die richtige (Proben-)Vorbereitung

22.09.2022 Ein Gastbeitrag von Dirk Peter |

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Entscheidend für eine fehlerfreie Analyse ist in fast allen Fällen eine optimale Probenvorbereitung. Gerade bei heterogenen Proben wie Kürbis oder anderen Gemüsesorten muss eine optimale Probenhomogenisierung gewährleistet sein. Wie das bei Kürbissen gelingt, beschreibt dieser Beitrag.

Abb.1: Ein vorzerkleinerter Kürbis neben der Pulverisette 0 mit Kryo-Box
(Bild: Fritsch/Marcel Moosmann)

Der Sommer neigt sich dem Ende zu und der Herbst steht an, und mit ihm startet die Kürbiszeit. Bischofsmütze, Butternut, Muskat oder der beliebte Hokkaido: zahlreiche Variationen des bunten Herbstgemüses sind jetzt im Handel erhältlich.

Doch leider nehmen Kürbisgewächse u. a. Organochlorpestizide (OCP) aus früherer konventioneller Bewirtschaftung aus dem Boden besonders leicht auf. Meistens liegen die Rückstände bei Proben aus dem europäischen Raum zwar deutlich unter den gesetzlichen Höchstmengen, trotzdem ist eine Untersuchung von Kürbissen zwingend notwendig [1, 2]. Im Bereich der Lebensmittelanalytik sieht sich das Laborpersonal mit Rohstoffen bzw. Fertigprodukten konfrontiert, die oftmals deutlich heterogener zusammengesetzt sind als alle anderen Stoffgruppierungen. Man denke nur an Naturprodukte wie Trauben, Nüsse oder auch Kürbisse. Nicht nur unterscheidet sich jeder Kürbis von dem anderen, auch bei jedem einzelnen Kürbis gibt es keine homogene Verteilung der Inhaltsstoffe. Aus diesem Grund ist das Zerkleinern und Homogenisieren der Probe vor dem Analyseschritt ein gängiges Verfahren in der Lebensmittelanalytik. Je nach Probenmaterial eignen sich verschiedene Mühlen zum Zerkleinern, für die vorliegenden Untersuchungen wurde eine Pulverisette 0 verwendet. Um geringe Mengen einer Kürbis-Probe zu einem feinen Pulver zu vermahlen, wurde die Labormühle Pulverisette 0 mit einer Mahlgarnitur aus rostfreiem Stahl und einer Mahlkugel mit 50 mm Durchmesser bestückt.

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Abb.2: Die Kürbisprobe nach der Zerkleinerung

Die Mahlparameter, die eingestellt wurden:

Aufgabemenge 7 g

Aufgabegröße 12 mm Durchmesser

Mahldauer 1,5 min

Endfeinheit Pulver 150 µm

Kürbis wird zu Pulver

In diesem Versuch wurde die Vibrations-Mikromühle Pulverisette 0 mit Kryo-Box und Edelstahl-Mahlgarnitur verwendet. Es wurde eine Vibrationsamplitude von 3,0 mm vorprogrammiert. Die Probencharge bestand aus wenigen Gramm des vorgeschnittenen Kürbisses. Sowohl die Probe als auch die Mahlgarnitur wurden vor dem Mahlen mithilfe von flüssigem Stickstoff versprödet und/oder gekühlt. Die Probe wurde schließlich in die Mahlgarnitur gegeben und unter kontinuierlicher Zugabe von kleinen Mengen flüssigen Stickstoffs für 1,5 Minuten gemahlen. Das Resultat ist ein feingemahlenes Pulver. Allerdings wird das Kürbispulver relativ schnell wieder zu einer Paste, wenn man es nicht in trockener Umgebung lagert. Die Mahlgarnitur kann anschließend mit heißem Wasser und einem Geschirrspülmittel gereinigt werden.

Fazit

Die kryogene Vermahlung von kleinen Kürbisproben gelingt mit der Vibrations-Mikromühle Pulverisette 0 und Kryo-Aufsatz schnell und einfach. Das erhaltene Pulver kann u. a. zur Nährstoffanalyse oder Pestizidprüfung verwendet werdet.