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HPLC Die richtige Verschraubung an einer HPLC-Anlage

Autor / Redakteur: Werner Röpke* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Überall dort, wo mit hohen Drücken gearbeitet wird, ist die Dichtigkeit von entscheidender Wichtigkeit. Worauf muss der Anwender bei der Schlauchauswahl in der HPLC achten und was kann bei den Verschraubungen alles falsch gemacht werden?

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Abb.1: Verschiedene Flanschdichtungen
Abb.1: Verschiedene Flanschdichtungen
(Bild: Techlab)

Auch in der HPLC gibt es ein technisches Vokabular, in dem sich traditionell englische und deutsche Begriffe vermischen. Man spricht von Fittings und Ferrules, Schneidringen, Fingertights, Washern, Flanges, Flangeless oder ähnlichen Dingen. Beschäftigt sich der Anwender allerdings ein wenig mit der Thematik, können viele auftretende Probleme vermieden werden.

Man sollte denken, eine Hochdruckverbindung für 1000 bar wäre schwierig zu fertigen, dem ist aber keinesfalls so. Bei sauber gefertigten Verschraubungsteilen aus hochwertigen Materialien genügt ein mittelkräftiges Anziehen und sie hält dicht. Tropft es heraus, weiß der Anwender, dass sie undicht ist. Ist dagegen die Ansaugleitung zur Pumpe unsauber gefertigt, tropft bei einer kleinen Fehlstelle nichts heraus. Wo Flüssigkeit nicht durchkommt, ist für Luft aber immer noch ein Weg und eben das ist das Problem: Saugseitige Anschlüsse können, sei das Loch auch noch so klein, Luft ziehen. Das wiederum führt zu erheblichen Druckschwankungen in der Pumpe.

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Niederdruckzuleitungen zur HPLC-Pumpe

Üblicherweise nimmt man dafür einen Schlauch aus PTFE (Polytetrafluorethylen). Dieses Material ist gegen fast alle Chemikalien beständig. Daneben hat sich auch FEP (Fluor-Ethylen-Propylen) etabliert. Es hat ähnliche Eigenschaften wie PTFE, ist aber nicht so milchig. Damit sind eventuelle Luftblasen im Schlauch besser zu erkennen. Beide Materialien sind glatt und kaum benetzbar, das ist für die Verwendung als Schlauch sowohl gut als auch schlecht:

  • Gut, weil sich nichts an den Wänden festsetzen kann.
  • Schlecht, weil man Verschraubungen schwer festziehen kann, wenn etwas sehr glatt ist.

Nehmen wir den typischen Ansaugschlauch für eine analytische HPLC-Pumpe. Er hat meistens einen Außendurchmesser von 3,175 mm (oder 1/8 Zoll) und einen Innendurchmesser von 1,587 mm (1/16 Zoll). Je nach Herkunft der Pumpe, Deutschland, USA oder Fernost, sind auch Abweichungen möglich. Dieser Schlauch wird nun mit dem einen Ende an der Pumpe montiert, genauer gesagt am Einlassventil, und mit dem anderen in das gewünschte Laufmittel gehängt.

Wie lang dieser Schlauch sein darf, hängt unter anderem auch von der gewünschten Fördermenge ab. Denn es entsteht ein Unterdruck, wenn die Pumpe versucht die Flüssigkeit aus dem Vorratsbehälter zu ziehen. Je schneller die Pumpenkolben arbeiten, desto höher ist die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeit in Richtung Pumpe strömt. Ist der Durchmesser der Zuleitung klein, erhöht sich die Geschwindigkeit und damit sinkt der statische Druck in der Flüssigkeit. Auf den HPLC-Schlauch übertragen heißt das, dass sich nun die wassergelöste Luft zu kleinen Bläschen zusammenfindet und diese immer größer werden, je weiter es zur Pumpe geht. Daneben kann auch die Umgebungsluft durch die Schlauchwand in das Innere diffundieren.

Dies liegt am Herstellungsprozess des PTFE: Es wird unter Druck aus Tetraflourethen in einer stark exothermen Reaktion polymerisiert. Dabei entstehen, je nach Reaktionsbedingungen, unterschiedliche große räumliche Strukturen des Polymers. Bei der Schlauchproduktion bleiben also winzige Hohlräume, durch welche sich die Luft einen Weg sucht. Dieser Effekt wird sich beim Online-Entgaser zunutze gemacht, bei den Ansaugschläuchen ist er aber eher störend. Ist der Schlauch sehr lang (beispielsweise von der Vorratsflasche im Abzug über 3 m bis zur Pumpe) kann es schon zu deutlicher Blasenbildung kommen.

Übliche Längen, vorgegeben durch die Anordnung der HPLC, sind erprobt und machen keine Probleme. Ein Ansaugschlauch sollte immer einen möglichst großen Innendurchmesser und eine dicke Wand haben, um das oben erwähnte Problem zu vermeiden. Eine gute Wahl ist daher die 1/8-Zoll-Zuleitung mit 1,6 mm Innendurchmesser.

Nachteil von PTFE – es ist zu glatt

Kommen wir zum zweiten Nachteil von PTFE: Es ist zu glatt. Für dichte Verbindungen kommt hier ein Keil zum Einsatz, d.h. eine wie auch immer konstruierte Schraube mit einer Quetschverbindung.

Der PTFE-Schlauch wird durch die Schraube gesteckt und „aufgebördelt“, d.h. unter Hitze- und Druckeinwirkung wird ein Flansch (flange) gefertig. Der metallene Unterlegring (washer) dient zur Kraftübertragung. Wird er weggelassen, würde die Schraube beim Drehen den Flansch sehr schnell zerstören. Wenn er sauber gefertigt wird, ist diese Verbindung schon bei leichtem Anziehen sehr dicht. Allerdings kann kaum ein Anwender diese Flansche so fabrikmäßig sauber fertigen. Besonders anfällig ist der Knick, also die Stelle, an der der Schlauch in die Bördelung übergeht. Hier entstehen sehr feine Risse, so genannte Mikroleckagen. Es tritt kein Laufmittel aus, aber durch den Unterdruck in der Ansaugleitung wird Luft hineingezogen und bringt den Anwender zur Verzweiflung.

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Die Alternative zur Bördeldichtung ist die flanschlose Verbindung. Hierbei wird ein Schneidring (ferrule) beim Anziehen der Schraube gegen den Schlauch gedrückt und verbreitert sich nach unten. Dadurch erfolgt eine gute Dichtwirkung. Das Gewinde muss wie bei der Flanschdichtung über eine Sacklochbohrung verfügen, also ein Loch mit flachem Boden. Im Gegensatz dazu werden bei den Hochdruckverbindungen standardmäßig Konusbohrungen verwendet.

Die Vorteile dieses Verbindungssystems liegen klar auf der Hand: Die Handhabung ist einfach und es ist kein Spezialwerkzeug erforderlich. Ist der Schneidring kaputt, nimmt man einen neuen, der Schlauch wird nicht abgeknickt und kann auch nicht brechen. Somit ist dieses System in Verbindung mit 1/8-Zoll-PTFE-Leitungen die ideale Verbindung bis ca. 30 bar; sowohl saug- als auch druckseitig. Nur darf der Schlauch nicht zu dünnwandig sein, da er sonst durch den Schneidring zusammengedrückt wird.

Welches Material für die Verschraubungen?

PTFE wäre von der chemischen Beständigkeit für die Verschraubung optimal, ist aber viel zu weich. Einmal zu fest angezogen und das Gewinde ist weg. Das Material der Wahl ist heute PEEK (Polyetheretherketon). Ein sehr teurer, aber beständiger und fester Werkstoff, der mit praktisch allen Laufmitteln in Berührung kommen kann. Je nach Anforderung werden auch andere Kunststoffe (Polypropylen, PPS, PCTFE oder Polyamide) verwendet.

Wichtig ist aber auch hier: Die Verschraubungen sollten gefühlvoll angezogen werden. Eine abgedrehte Plastikschraube ist aus der Bohrung mit dem richtigen Werkzeug noch leicht zu entfernen, eine Edelstahlschraube kaum noch.

Das Standardgewinde für saugseitige Pumpenanschlüsse auf 1/8-Zoll-Schläuche hat die Bezeichnung UNF-1/4-28 und einen Außendurchmesser von 6,35 mm. Schrauben mit dem metrischen Maß M6 besitzen im Gegensatz dazu, wie der Name vermuten lässt, eben 6,0 mm Außendurchmesser. Das sind nur 0,35 mm Unterschied, die mit dem bloßen Auge kaum zu erkennen sind. Somit lässt sich jede Schraube in das falsche Gegenstück einschrauben, aber meistens nur zwei bis drei Gänge, danach sitzt sie fest.

Ein Gang ist eine umlaufende Kerbe des Gewindes. Die Bezeichnung UNF 1/4-28 (Unified National Fine Thread) heißt also: Nationales Standard-Feingewinde mit einem Außendurchmesser von 6,35 mm und 28 Gängen auf 1 Zoll. Praktisch bedeutet das: Je mehr Gänge pro Maßeinheit ein Gewinde hat, desto öfter muss man die Schraube drehen, um eine bestimmte Kraft zu erzeugen.

Da jede Umdrehung aber sehr viel leichter geht als bei einem steilen Gewinde, kann man diese Schraube auch leichter überdrehen. Abbildung 3 zeigt ein Gewinde in der HPLC. In diesem Gewinde dichten sowohl geflanschte als auch flanschlose Fittinge, indem die Enden mit der Schlauchöffnung durch die Schraube fest auf den Boden gepresst werden. Die Verbindung ist saugseitig auf jeden Fall dicht und bei druckseitiger Verwendung sogar bis ca. 30 bar. UNF 1/4-28 ist das saugseitige Gewinde bei allen bekannten amerikanischen HPLC-Pumpen.

In japanischen HPLC-Systemen werden hingegen saugseitig überwiegend metrische M6- und M8-Verschraubungen verwendet. Ein wichtiger Tipp für den Anwender lautet daher: Stehen japanische und amerikanische HPLC zusammen auf einem Labortisch, sollte man die Vorratskisten mit Verschraubungen sorgfältig beschriften.

* W. Röpke: Techlab GmbH, 38118 Braunschweig

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