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Elementaranalyse Die simultane CHNS-Analytik – Qualitätskontrolle mit einer heißen Technik

Autor / Redakteur: Dr. Lutz Lange, Dr. H.-P. Sieper, Dr. Stephan Küppers / Anke Geipel-Kern

Verbindet sich die Elementaranalyse mit verschiedenen Detektoren, hat der Prozessanalytiker ein wirkungsvolles und schnelles Werkzeug zur Hand, um die Zusammensetzung einer organischen Substanz zu bestimmen.

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Die Abbildung zeigt das Flussdiagramm eines modernen Elementaranalysators für die CHNS-Analytik. Die Messgase CO2, N2, H2O sowie SO2 werden nach der katalytischen Verbrennung an drei spezifischen Adsorbern chromatographisch getrennt (purge-&-trap-Chromatographie) und im Wärmeleitfähigkeitsdetektor analysiert.
Die Abbildung zeigt das Flussdiagramm eines modernen Elementaranalysators für die CHNS-Analytik. Die Messgase CO2, N2, H2O sowie SO2 werden nach der katalytischen Verbrennung an drei spezifischen Adsorbern chromatographisch getrennt (purge-&-trap-Chromatographie) und im Wärmeleitfähigkeitsdetektor analysiert.
( Bild: Elementar Analysensysteme )

Schon lange beschränkt sich die klassische organische Elementaranalyse nicht mehr nur auf Laboreinsätze und die Bestimmung der Summenformeln organischer Substanzen. Heute ist das Anwendungsgebiet sehr viel breiter und erstreckt sich von der Umweltanalytik über die Analyse von Agrarprodukten bis hin zur Qualitätskontrolle aller denkbaren organischen Substanzen. Die weitgehende Automatisierung der Analysenabläufe und die Vereinfachung der Bedienung durch moderne elektronische Hilfsmittel reduzieren die notwendigen Arbeiten auf die Einwaage der Probe und Wartungsarbeiten am Gerät. Gekoppelt mit spezifischeren Detektoren erhält der Elementaranalysator jetzt einen Produktivitätsschub, der den Einsatz in der Prozesskon-trolle ermöglicht.

Das Grundprinzip der organischen Elementaranalyse ist einfach: Ein Hochtemperaturofen schließt die Probe bei rund 1150 °C unter oxidativen Bedingungen katalytisch auf und überführt die elementaren Bestandteile der Probe in gasförmige Produkte. Nach Reduktion der gebildeten Stickoxide und der Entfernung von Störgasen wird das Gemisch aus CO2, SO2, N2 und H2O in einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (dynamischer Bereich vom unteren ppm bis zum 100%-Bereich) getrennt und detektiert. Auf diese Weise erfolgt innerhalb von zehn Minuten die quantitative Bestimmung der Elemente C, H, N und S, die Bausteine aller organischen Substanzen und zum Teil auch anorganischer Verbindungen sind, wie z.B. Böden.

Prozessnahe Applikationen

N-Proteinanalytik

Die N-Proteinanalytik nach Dumas ist ein Spezialfall der Elementaranalyse – hierbei wird ausschließlich Stickstoff analysiert. Der Analytiker macht sich den Umstand zunutze, das der Stickstoffgehalt vieler Naturstoffe (und damit verbundener Bereiche wie Düngemittel, Bodenfruchtbarkeit etc.) linear mit dem Proteingehalt korreliert. Im Gegensatz zur Proteinanalytik ist die Elementaranalyse einer Probe jedoch viel schneller, preiswerter und einfacher durchzuführen. Typischerweise kann das Probenmaterial direkt eingewogen werden, und das Ergebnis der Messung liegt nach weniger als vier Minuten vor.

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