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Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe

DIN-EN-konforme PAK-Bestimmung aus Gesamtwasserproben

| Autor / Redakteur: Nina Meszaros* / Dr. Ilka Ottleben

Der Versuch wird mit einer 47-mm-Disk und dem EZ Flow Disk Holder (EZDH) durchgeführt. Das System ist auch dafür ausgelegt, stark sedimenthaltige Proben zu bearbeiten. Es können unterschiedliche Vorfilter auf der Disk positioniert werden. Diese Vorfilter sollen das vorherige Abfiltrieren des Feststoffes ersetzen und ermöglichen eine 100%-ige Extraktion der Probe. Analyten, die an dem Feststoff haften, werden auf diese Weise erfasst. Für die Extraktionsmethode bedeutet die Verwendung eines EZDHs, dass das Volumen der Konditionierung und Elution erhöht werden muss. In diesem Fall wird das Lösemittelventil für eine verlängerte Zeit geöffnet, von normalerweise 2 auf 8 Sekunden. Das Entfernen des Lösemittels auf unter 1 mL erfolgt über zugeführte Wärme und mithilfe eines Stickstoffstroms. Mit Toluol wird die Probe auf ein definiertes Volumen aufgenommen und am GC-MS mit einer Large Volume-Injektion im MRM- und SIM-Modus vermessen.

Ergebnisse und Bewertung

Die Ergebnisse der hier untersuchten, für die EU-Norm relevanten polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe ist in den Tabellen 2 und 3 dargestellt. Die Wiederfindung liegt für 1,5 mL Endvolumen zwischen 84% bis 110% im MRM-Mode und zwischen 84% und 108% im SIM-Mode. Die Standardabweichung liegt über dem Gesamtverfahren bei 3 bis 8%. Es sind keine signifikanten Unterschiede für den Aufnahmemodus ersichtlich.

Die hier dokumentierte Applikation mittels SPE-DEX ist in Anlehnung an die neu in Kraft getretene DIN EN 16691:2015-12 für die Bestimmung von PAK aus der Gesamtprobe durchgeführt worden. Die Ergebnisse zeigen, dass der SPE-DEX 4790 in Verbindung mit der DVB Atlantic Disk von Horizon Technology Inc., die geforderten Bedingungen der EU-Norm für die dort beschriebene Methode erfüllt. Die in der Norm genannten Wiederfindungen von 70 bis 110% werden eingehalten.

Das vorgestellte System erfüllt die in der Richtlinie geforderte Verwendung von SPE-Disks. Für die hier untersuchten Proben von 1 L ergibt sich eine Aufarbeitungszeit von ca. 45 Minuten, inklusive der Elution der Analyten von der Disk. Es können unterschiedliche Vorfilter verwendet werden, je nachdem wie stark sedimenthaltig die Probe ist.

Bei gleichzeitiger Nutzung von mehreren SPE-DEX-4790-Modulen können bis zu acht Proben gleichzeitig innerhalb einer Stunde aufgearbeitet werden. Das robuste und einfach zu handhabende System bietet den Anwendern eine effektive Lösung für jedes Labor, welches nach der neuen DIN EN 16691:2015-12 arbeiten wird.

Ergänzendes zum Thema
 
LP-Tipp – zur Norm DIN EN 16691:2015-12

* N. Meszaros: Axel Semrau GmbH & Co. KG, 45549 Sprockhövel

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