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Fettanalytik Effiziente Komplettlösung für die Fettanalytik

Autor / Redakteur: Guido Deussing* / Doris Neukirchen

Die Bestimmung des Fettgehalts von Lebens- und Futtermitteln gehört in der Lebensmittelanalytik zu den Standardaufgaben. Büchi und Gerstel haben nun gemeinsam eine automatisierte Methode entwickelt, die qualitative und quantitative Aussagen über den Gesamt- und Milchfettgehalt von Lebens- oder Futtermitteln in einem Bruchteil der bisher erforderlichen Zeit ermöglicht.

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Bei der Analyse von Lebens- und Futtermitteln gibt es Auflagen, deren Forderung nach Einhaltung und Erfüllung absolut unstrittig ist – etwa die Bestimmung des Fettgehalts. Schließlich dient sie zur Einschätzung der Qualität eines Lebens- beziehungsweise Futtermittels sowie der Angabe des Nährwertgehaltes, zu der der Lebensmittelhersteller per Gesetz verpflichtet ist. Um diese Aufgabe einwandfrei erledigen und entsprechende Angaben gleichsam auch auf ihre Richtigkeit hin überprüfen zu können, bedarf es einer adäquaten Analysentechnik.

Der Gesamtfettgehalt und Milchfettanteil eines Lebens- oder Futtermittels lässt sich auf unterschiedliche Art und Weise bestimmen. Ein gängiges und in der Lebensmittelanalytik etabliertes Verfahren ist die von Büchi patentierte Caviezel-Methode. Sie ist von der Association of Analytical Communities (AOAC International) und der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft (DGF) bei der Auslegung von Normverfahren sowie zur Analyse des Gesamt- und Milchfettanteils anerkannt.

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Büchi und Gerstel haben nun in enger Kooperation die bisherige technische Lösung auf den Prüfstand gestellt und mit dem Gerstel-Fat-Analyzer ein Komplettsystem entwickelt, mit dem sich die Fettbestimmung nach Caviezel noch schneller und effizienter durchführen lässt.

Effiziente Fettanalytik durch hohen Automatisierungsgrad

Bei der Caviezel-Methode wird das Fett unter Zugabe eines internen Standards in einem Schritt aus der Probe extrahiert und alkalisch aufgeschlossen (verseift). Die resultierenden Kalisalze werden in die freien Fettsäuren überführt, die sich direkt gaschromatographisch (GC) trennen und mittels Flammenionisationsdetektor (FID) bestimmen lassen. Extraktion, Verseifung und Freisetzung der Fettsäuren erfolgen standardmäßig in der B-815-Extraktionseinheit von Büchi.

Die eigentliche Innovation liege in der technischen Umsetzung der weiteren Schritte, wie Ralf Bremer, technischer Geschäftsführer von Gerstel, sagt: „Die Probenaufgabe erfolgt voll automatisiert mit dem Gerstel-Multi-Purpose-Sampler (MPS) in ein leistungsstarkes GC/FID-System von Agilent Technologies. Die Überführung der Fettextrakte auf den MPS ist der einzig verbleibende manuelle Arbeitsschritt“.

Der Fat Analyzer: Instrumentierung und Probenvorbereitung

Der Gerstel-Fat-Analyzer besteht aus erstens der Probenvorbereitungseinheit B-815 von Büchi, die über vier Aufschlusspositionen mit integriertem, optimiertem Heizungs- und Magnetrührprogramm verfügt, und zweitens der Analyseneinheit bestehend aus dem Gerstel-Multi-Purpose-Sampler (MPS) sowie dem GC 7890 von Agilent Technologies und einem FID. Ein in die Gerstel-Maestro-Software integriertes, für Fettanalysen optimiertes Reportsystem liefert detaillierte Probeninformationen.

Für die Bestimmung des Fettgehalts wird die Probe homogenisiert, in ein Reaktionsgefäß eingewogen und mit zwei internen Standards sowie 1,5 g Kaliumhydroxid und 45 mL n-Butanol versetzt. Bei den Standards handelt es sich um Pentansäure für die Milchfettbestimmung und Tridecansäure für die Gesamtfettbestimmung. Anschließend lässt man die Mischung 30 Minuten lang unter Rückfluss rühren und kochen, wobei die Triglyceride gespalten werden. Nach Abschluss der Extraktion sind die Fette quantitativ zu Glycerin und die Kaliumsalze der jeweiligen Fettsäuren umgesetzt. Durch Zugabe eines sauren Puffers zum heißen Extrakt werden die Fettsäuren in die organische Phase überführt. Nach Abschluss der Phasentrennung wird ein Aliquot des organischen Überstands entnommen und für die folgende automatisierte GC-Analyse in ein leeres Vial überführt.

Ergebnis der Fettgehalts-Bestimmung und Diskussion

Das Komplettsystem zur Bestimmung des Fettgehalts von Lebens- und Futtermitteln führt die Vorbereitung einer Probe in nur 30 Minuten durch, und der GC-Lauf ist bereits nach neun Minuten beendet. Die Analyse von vier Proben erfordert maximal 66 Minuten, das heißt, einen Bruchteil der Zeit, die für die Fettbestimmung bisher erforderlich war.

Der resultierende Report gibt dezidiert Auskunft über Gesamtfettgehalt und Milchfettanteil. Darüber hinaus lassen sich bei Bedarf einzelne Fettsäuren, Fettsäureprofile oder Summenparameter nach vorheriger Kalibrierung genau bestimmen. Der Fat-Analyzer bietet damit eine effiziente Lösung für die Fettanalytik in Lebens- und Futtermitteln.

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*G. Deußing, Science Communication Redaktionsbüro, 41464 Neuss

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