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Erneuerbare Energie Element-Analytik bringt erneuerbare Energie nach vorne

Autor / Redakteur: Dirk Wissmann und Olaf Schulz* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Biokraftstoffe und Strom aus regenerativen Energiequellen haben im Zuge der Klimaschutzbemühungen viel Rückenwind bekommen. Während die herkömmlichen Energieträger laufend teurer werden, sind die Kosten für erneuerbare Energie in den letzten 15 Jahren bereits um etwa die Hälfte gesunken. Bis 2020 sollen die Kosten um weitere 40 Prozent fallen, vor allem durch Massenfertigung und Technologiefortschritte. Hieran hat leistungsfähige Element-Analytik wie ED-RFA und ICP-OES einen wichtigen Anteil.

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Angesichts abnehmender Erdölreserven gewinnen Biokraftstoffe aus Zuckerrohr, Palm-, Raps- oder Sojaöl sowie Bioethanol als ökologische Alternative zu Benzin und Diesel zunehmend an Bedeutung. Die Entwicklung und der Einsatz solcher alternativer Treibstoffe werden durch die Gesetzgeber stark forciert. Bereits 2003 verabschiedete die Europäische Union die Direktive 2003/30/EG, die im Jahr 2009 von der Erneuerbare-Energien-Richtlinie 2009/28/EG abgelöst wurde. Darin ist festgeschrieben, dass bis zum Jahr 2020 zehn Prozent der Treibstoffe aus erneuerbaren Energien stammen müssen. Biokraftstoffe werden in der Regel als höchstens zehnprozentige Beimischung in herkömmlichen Kraftstoffen verwendet.

Biodiesel gilt gemeinhin als ökologisch unbedenklich: Er enthält keine Giftstoffe wie Benzol und Toluol und produziert kaum schädliche Emissionen. Aber er enthält Schwefel – ein Element, für das weltweit strenge Höchstwerte in Kraftstoffen gelten. Zudem gilt es, den Phosphoranteil und die Gehalte der Alkali- und ErdalkalimetalleNatrium, Kalium, Magnesium und Kalzium im Auge zu behalten, die bereits in kleinen Konzentrationen zu Schäden am Motor bzw. der Abgasreinigung führen können. Für Bioethanole gelten außerdem Grenzwerte für Chlor, Kupfer und Blei.

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Bevor Hersteller oder Händler Biokraftstoffe in großer Menge in den freien Verkauf bringen, müssen Analyseprozesse definiert werden, mit denen sich die Zusammensetzung der Produkte durchgehend kontrollieren lassen. Für die Überwachung und Dokumentation der Biokraftstoffqualität und -zusammensetzung empfehlen sich Elementanalysen mit energiedispersiver Röntgenfluoreszenz (ED-RFA) und optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES).

Schwefelanalytik mit Röntgenfluoreszenz

Die energiedispersive Röntgenfluoreszenz-Analyse (ED-RFA) ist eine gängige Methode zur Analyse der quantitativen und qualitativen elementaren Zusammensetzung einer Probe. Eines der typischen Einsatzgebiete ist die Untersuchung von Mineralölen und Schmierstoffen, beispielsweise die Bestimmung des Schwefelgehalts in Kraftstoffen. „ED-RFA-Geräte arbeiten zerstörungsfrei und zuverlässig und benötigen keine oder nur eine geringe Probenvorbereitung“, erläutert Dirk Wissmann, Produktmanager für Röntgenfluoreszenz bei Spectro Analytical Instruments, einem Anbieter von Analysegeräten auf dem Gebiet der Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie.

Anwender profitieren bei dieser Analysemethode von einer hohen Genauigkeit und Reproduzierbarkeit bei kurzen Messzeiten. „Das Spectro iQ II mit seinem leistungsstarken Silizium-Drift-Detektor und der empfindlichen C-Force-Polarisationsoptik mit HOPG-Kristall eignet sich sehr gut für die Analyse von niedrigen Schwefelgehalten in Kraftstoffen – im Labor und at-line in der Biokraftstoff-Produktion“, so Wissmann. Es erreicht Nachweisgrenzen von unter einem mg/kg und kann damit zum Beispiel bei der Analyse von Biodieseln aus Fettsäuremethylester (FAME) genutzt werden, deren Schwefelgehalte unter zehn mg/kg liegen (s. Abb. 2). Die Analyse von Schwefel in Kraftstoffen mithilfe der Röntgenfluoreszenz entspricht den in den wichtigsten Normen empfohlenen Analysemethoden. Unter anderem haben das britische Energie-Institut im so genannten Petroleumstandard IP 532 und das amerikanische Standardisierungsinstitut ASTM International in der ASTM D7220 diese Methode beschrieben.

Suche nach gefährlichen Spurenelementen

Neben Schwefel gilt es auch, den Gehalt von Phosphor sowie die Alkali- und ErdalkalimetalleNatrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Biodieseln und Biokraftstoffen zu analysieren. Diese Elemente haben großen Einfluss auf die Langlebigkeit und Effizienz der Komponenten eines Automotors. Bereits in kleinen Konzentrationen führt der Phosphoranteil aus den Pflanzenölen zu Ablagerungen, die den Motor schädigen. Hohe Anteile der Alkali- und Erdalkalimetalle verursachen Seifenablagerungen und verstopfen Filter und die Kraftstoffeinspritzung. Ist die Wirkweise des Katalysators durch diese Schadstoffe eingeschränkt, überschreiten solche Fahrzeuge außerdem die gesetzlich vorgeschriebenen Abgasgrenzwerte. Um die Gehalte von Phosphor sowie Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium nachzuweisen und zu dokumentieren, können Analyselabore und Kraftstoffhersteller auf die Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) zurückgreifen. Normen wie EN 14538 der europäischen Normungsinstitute oder ASTM D7111-05 und ASTM D4951 beschreiben diese Standard-Analysemethode (Tabelle 1). ICP-OES-Analysegeräte wie das Spectro Genesis oder Spectro Arcos eignen sich für die Überwachung sämtlicher relevanter Grenzwerte und erreichen Nachweisgrenzen im µg/kg-Bereich. Sie erfassen das gesamte Spektrum mittels einer simultanen Messung. Außerdem lassen sich mit den Spektrometern Messzyklen mit mehreren Hundert Proben automatisiert abarbeiten, ohne dass der Anwender permanent den Ablauf überwachen muss. „Das Spectro Genesis und das Spectro Arcos ermöglichen Kraftstoffherstellern und Forschungslabors eine kosten- und zeitsparende und dabei hochpräzise Analyse von Biokraftstoffen“, fasst Olaf Schulz, Produktmanager für ICP-OES bei Spectro Analytical Instruments, zusammen.

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Element-Analytik im Photovoltaik-Markt

Der Photovoltaik-Markt boomt: Laut dem europäischen Solarindustrieverband EPIA sind im Jahr 2009 weltweit 6,4 Gigawatt Solarstromleistung neu installiert worden. Für das Jahr 2010 prognostiziert der Verband einen Anstieg um mindestens 40 Prozent. Ein rasantes Wachstum zeigen im Photovoltaik-Markt vor allem Dünnschichtsolarzellen, die klassischen Silizium-Solarzellen immer mehr den Rang ablaufen. Die ambitionierten Zuwachsraten werden sich aber nur realisieren lassen, wenn es den Herstellern gelingt, die Wirkungsgrade deutlich zu verbessern. Moderne Element-Analytik leistet hier einen wertvollen Beitrag. Sie ermöglicht es den Solarzellenherstellern:

die Dicke der Schichten zu überwachen,

die elementare Zusammensetzung der Schichten zu analysieren sowie

eventuelle Verunreinigungen in hochreinen Ausgangsmaterialien zu identifizieren.

Entscheidend für den Wirkungsgrad einer Dünnschichtsolarzelle ist die CIS-, CIGS- oder CdTe-Schicht – die Dicke der Schicht liegt bei etwa zehn Mikrometer. Solarzellenhersteller versuchen, die Schichten in der Produktion möglichst reproduzierbar aufzubringen und damit einen gleichbleibend hohen Wirkungsgrad zu gewährleisten. Voraussetzung ist dabei eine durchgängige Qualitätsüberwachung at-line entlang des Produktionsweges. Als Analysemethode bietet sich auch hier die energiedispersive Röntgenfluoreszenz-Analyse an. Solarzellenherstellern und Forschungslabors stehen dabei Laborgeräte wie beispielsweise das High-End-Spektrometer Spectro Xepos oder Handheld-RFA-Geräte wie das Spectro xSort, die at-line in der Fertigung zum Einsatz kommen, zur Auswahl.

Das Spectro Xepos zeichnet sich neben seiner hohen Präzision und Bedienfreundlichkeit durch seinen automatischen Probenwechsler aus. Dieser ermöglicht es, zwölf aus einem Solar-Panel herausgeschnittene Stichproben in einem Batch zu untersuchen, um einen repräsentativen Überblick über die elementare Zusammensetzung des gesamten Panels zu erhalten. Alternativ lassen sich mit dem Handheld-RFA zerstörungsfrei innerhalb weniger Minuten vor Ort aussagekräftige Probenreihen durchführen: einzelne Panels werden an mehreren Stellen analysiert oder mehrere Panels hintereinander. Auf Knopfdruck erhält der Anwender dann die gewünschte Information aller relevanten Elemente wie Gallium, Selen, Indium, Cadmium, Tellur, Zink oder Molybdän. Ein weiterer Einsatzbereich ist die Analyse des Eisen-Gehalts im Deckglas der Photovoltaik Panels. Hier müssen Zulieferer einen sehr niedrigen Grenzwert für Eisen einhalten, um eine möglichst hohe Transparenz des Glases für das auftreffende Sonnenlicht zu ermöglichen. Auch diese Analyse kann mit ED-RFA-Geräten durchgeführt werden.

Qualitätskontrolle von Solarzellen mit ICP-OES

Wichtig für die Langlebigkeit des Ladungsträgers einer Solarzelle und ihres Wirkungsgrades ist die Qualität der verwendeten Ausgangsmaterialien. Treten Verunreinigungen selbst in minimalen Konzentrationen auf, können diese die Eigenschaften des gesamten Panels beeinträchtigen. Bei der Herstellung von Solar-Silizium bleiben Verunreinigungen in einer Konzentration von etwa zehn mg/kg zurück. „Für die Analyse solcher Reinstchemikalien empfiehlt sich der Einsatz eines optischen Emissions- oder Massenspektrometers mit induktiv gekoppeltem Plasma“, erklärt ICP-OES-Produktmanager Olaf Schulz. „Diese hochempfindlichen Geräte erreichen Nachweisgrenzen im µg/kg- und sogar ng/kg-Bereich und ermöglichen es Forschungslabors, selbst minimale Spurenelemente zuverlässig zu identifizieren.“

Fazit: Element-Analytik treibt erneuerbare Energien voran

Leistungsstarke Element-Analytik ist unverzichtbarer Bestandteil bei der Entwicklung und Produktion alternativer Energien. Analysemethoden wie ED-RFA oder ICP-OES zeichnen sich durch hohe Präzision und Zuverlässigkeit aus und spielen ihre Stärken nicht nur in Forschungslabors aus, sondern auch at-line in der Produktion alternativer Energiequellen.

*D. Wissmann, O. Schulz, Spectro Analytical Instruments GmbH, 47533 Kleve

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