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Mikrowelle

Extraktionen weit über dem Siedepunkt

| Autor / Redakteur: Alexander Stadler* / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 1: Der Mikrowellenreaktor Monowave 300 mit Autosampler MAS 24
Bildergalerie: 2 Bilder
Abb. 1: Der Mikrowellenreaktor Monowave 300 mit Autosampler MAS 24 (Bild: Anton Paar)

Die Extraktion gehört seit Generationen zum Standardrepertoire in der Probenvorbereitung, jedoch sind klassische Methoden wie die Soxhlet-Extraktion sehr zeitaufwändig. Heute bieten moderne Mikrowellenreaktoren eine schnelle und effiziente Alternative.

Der entscheidende Vorteil von modernen Mikrowellensystemen ist, dass geschlossene Druckgefäße sehr rasch aufgeheizt werden können. Dadurch sind neben den bereits etablierten mikrowellenunterstützten Anwendungen, das sind Aufschluss und Synthese, auch Extraktionen bei Temperaturen weit über dem Siedepunkt möglich.

Die erzielbare Effizienzsteigerung folgt dabei der landläufig bekannten Daumenregel, wonach pro 10 °C Temperaturerhöhung die Reaktionszeit halbiert wird. Da sich moderne Mikrowellengeräte rasch auf bis zu 300 °C aufheizen lassen, dauern Extraktionen nicht mehr viele Stunden, sondern sind in wenigen Minuten abgeschlossen.

Lediglich die thermische Stabilität von Substraten bzw. Analyten setzt der Extraktionstemperatur Grenzen. Auch dass die Lösungsmittelextraktion häufig mit unpolaren Lösungsmitteln durchgeführt wird, ist für Mikrowellengeräte der neuen Generation kein Problem.

Technische Weiterentwicklungen in den letzten Jahren führten zu einer besseren und gleichmäßigeren Verteilung des Mikrowellenfeldes im Probenraum. Zusätzlich können chemisch inerte, aber stark mikrowellenabsorbierende Zubehörteile verwendet werden, um den Wärmeeintrag zu maximieren. Durch die umfassende Dokumentation jeder einzelnen Probe in Bezug auf ihre Reaktionsparameter ist auch eine nachvollziehbare Qualitätssicherung gewährleistet.

Kompakte Monomode-Mikrowellenreaktoren wie das Monowave 300 von Anton Paar bieten zusätzlich die Möglichkeit, Arbeitsschritte zu automatisieren (s. Abb. 1). Bis zu 24 Proben in verschiedenen Gefäßgrößen können mit einem Autosampler hintereinander abgearbeitet werden. Jede Probe lässt sich individuell über die relevanten Reaktionsparameter (Temperatur, Zeit) steuern; so können optimale Extraktionsergebnisse erzielt werden. Die typischen Reaktionsbedingungen für eine Mikrowellenextraktion sind: eine Dauer von 5 bis 30 Minuten und eine Temperatur von bis zu 150 °C.

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