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Mikrowelle

Extraktionen weit über dem Siedepunkt

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Die grundsätzliche Eignung dieser Bedingungen wurde am Beispiel der Extraktion von Additiven aus Polyolefinen von einer Forschungsgruppe der Universität Linz aufgezeigt [1]. In einem sequenziellen Ablauf wurden sowohl das ideale Lösungsmittel als auch die optimalen Extraktionsbedingungen in wenigen Versuchen ermittelt. Die Verwendung von nur geringen Probenmengen (200 mg Polymer in 5 mL Extraktionsmittel) ist ein weiterer Vorteil der Mikrowellenextraktion: Der Proben- und vor allem Lösungsmittelbedarf ist deutlich reduziert, neben wertvoller Zeit und Energie können auch kostspielige Chemikalien eingespart werden.

Verantwortlich dafür ist neben der direkten Wärmeübertragung auch die effiziente Rührung, die zu einer intensiveren Durchmischung von Extraktionsgut und Lösungsmittel sorgt. Das Monowave 300 bietet zusätzlich eine optionale Kamera, die eine direkte Beobachtung der Vorgänge im Inneren des Reaktionsgefäßes ermöglicht, um bei Bedarf die Rührgeschwindigkeit verändern zu können (s. Abb. 2).

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Mikrowellenextraktion – Wenn Flexibilität gefragt ist

In einer weiteren Arbeit der Universität Linz zur Bestimmung von Nukleationsmitteln in Polyolefinen mittels Mikrowellenextraktion und anschließender Derivatisierung wurde der Chemikalienbedarf weiter gesenkt (50 mg Polymer in 2,5 mL Extraktionsmittel) und gleichzeitig der Probendurchsatz erhöht, indem eine parallele Konfiguration in einem Multimode-Mikrowellensystem (Multiwave PRO, Anton Paar) verwendet wurde [2]. Bis zu 96 Proben können hier gleichzeitig unter identen Temperatur-/Zeitbedingungen prozessiert werden. Als Reaktionsgefäße dienten herkömmliche, verschraubbare 5-mL-Wheaton-Gläschen. Diese befanden sich in bis zu vier Reaktionsblöcken aus Siliziumkarbid (SiC) mit herkömmlicher 6x4-Matrix (s. Abb. 3, online abrufbar über www.laborpraxis.de). Der extrem gute Mikrowellenabsorber Siliziumkarbid sorgte für eine rasche und vor allem gleichmäßige Erwärmung aller Positionen in der rechteckigen Matrix und erlaubte somit die Verwendung jedes Lösungsmittels, unabhängig von seinen Aufheizeigenschaften im Mikrowellenfeld. Im vorliegenden Beispiel wurde mithilfe einer softwareunterstützten statistischen Versuchsplanung ein kombinierter einstufiger Extraktions-/Derivatisierungsprozess etabliert, der unter der Mikrowellenbestrahlung die beiden nötigen Schritte zur quantitativen Bestimmung zusammenfasst [2]. Die während der Extraktion in situ erfolgende Derivatisierung führt zu einer weiteren deutlichen Verkürzung der Probenvorbereitungszeit. Ofensysteme wie das Multiwave PRO eignen sich nicht nur für einen hohen Probendurchsatz und kleine Volumina, auch größere Probenmengen können problemlos extrahiert werden. Dazu stehen 100-mL-Druckgefäße in Rotoren mit 16 Positionen zur Verfügung. Darin können auch mehrere Gramm heterogener Proben wie Sedimente, Bodenproben, Elektronikschrott u.v.m. extrahiert werden.

Vielseitig für alle Proben durch Konfigurationsmöglichkeiten

Kommerzielle Mikrowellenreaktoren bieten vielfältige Konfigurationsmöglichkeiten, die Applikationen weit über die Standardanwendungen wie Probenaufschluss und Synthese erschließen. Den Einsatzmöglichkeiten der Mikrowellenextraktion sind praktisch keine Grenzen gesetzt. Ähnlich wie die klassischen Methoden ist die Mikrowellenextraktion für verschiedenste Proben geeignet, beispielsweise Wasser- und Abwasser, Lebensmittel, Inhaltsstoffe von Verpackungsmaterialien, Spielzeug und Textilien, petrochemische Proben und Pharmazeutika, zur Ermittlung der gefragten Analyten, allerdings mit deutlich geringerem Zeitaufwand. Neben den oben erwähnten Anwendungsgebieten zählt auch die Qualitätskontrolle entsprechend der RoHS- und WEEE-Richtlinien zu den gängigen Aufgabenstellungen für die mikrowellenunterstützte Extraktion. Entsprechende Beispiele finden sich auch in der wissenschaftlichen Literatur wie zur Extraktion von bromierten Flammschutzmitteln aus Polymeren [3], zur Quantifizierung von biologisch wirksamen Diterpenen in Kaffeebohnen [4] oder zur Isolierung und Umesterung von Fettsäuremethylestern im Rahmen der Biodieselforschung [5]. Egal ob automatisierte oder sequenziell arbeitende Reaktoren, ob Parallelsysteme für einen hohen Probendurchsatz oder für größere Probenmengen – durch die Vielzahl an möglichen Konfigurationen von Mikrowellengeräten lässt sich die Effizienz in chemischen Labors beträchtlich steigern.

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