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Fettsäuren

Fettsäuren vollautomatisiert derivatisieren und bestimmen

30.12.2008 | Autor / Redakteur: Guido Deußing* / Marc Platthaus

1 Die MPS-Prepstation, konfiguriert für die Derivatisierung von Fettsäuremethylestern.
1 Die MPS-Prepstation, konfiguriert für die Derivatisierung von Fettsäuremethylestern.

Die 10-mL-Vials wurden von Hand auf die Prepstation überführt. Alle weiteren Schritte verliefen automatisiert: 1 mL der BF3/Methanol-Mischung wurde mit der 1-mL-Spritze dem Vorratsbehälter entnommen und zudosiert. Die Vials wurden zum ersten Agitator überführt, 50 Minuten bei 70 °C geschüttelt und wieder im Probentray positioniert: Die 1-µL-Spritze kam wieder zum Einsatz, um je 1 µL des internen Standards in die Probe zu dosieren. Gestoppt wurde die Derivatisierungsreaktion durch Zugabe von 3 mL HPLC-Wasser. Die Extraktion der Fettsäuremethylester erfolgte bei Raumtemperatur durch Schütteln im zweiten Agitator. Nach einer Standzeit von einer Minute im Probentray hatte sich die organische Phase abgesetzt; aus ihr wurde mit der 10-µL-Spritze 1 µL Extrakt entnommen und direkt in das GC/MS-System injiziert. Ein Teil des organischen Extrakts wurde von Hand entnommen und in 2-mL-Probenvials überführt, um anschließend die Wirkung der automatisierten Probenvorbereitung mit der des manuellen Prozesses vergleichen zu können.

Hoher Probendurchsatz, präzise und sichere Ergebnisse

„Da die Probenvorbereitung deutlich mehr Zeit in Anspruch nimmt als der GC-Lauf“, erklärt Ray Perkins, „bedeutet der Einsatz der MPS-Prepstation puren Zeitgewinn, verbunden mit einer signifikanten Steigerung der Produktivität.“ Dies liege an der intelligenten Softwaresteuerung, die über den Modus „PrepAhead“ verfügt. Hierdurch ist der Anwender in der Lage, beide Schritte – Probenvorbereitung und Analyse – zeitlich zu verschachteln; mehrere Proben lassen sich simultan bearbeiten, und die nächste kann just in dem Moment auf die Säule gegeben werden, wenn der vorherige GC-Lauf beendet ist.

Die Software erlaube es darüber hinaus, die Schritte der Probenvorbereitung genau zu planen. Nur so lasse sich die Kapazität des gesamten Analysesystems voll ausschöpfen. Dank eines speziellen Moduls, das in der Software integiert ist, hat der Anwender den Ablaufplan immer sichtbar auf dem Computerbildschirm. „Die Proben werden alle gleich behandelt und in kürzester Zeit abgearbeitet“, beschreiben Perkins und seine Kollegen die Vorgehensweise. Mehr noch: Eilige Proben lassen sich an beliebiger Stelle einfügen, ohne die Sequenz ab- oder unterbrechen zu müssen. Der Anwender erreiche damit maximale Effizienz und Flexibilität.

Fazit: Die bewährte manuelle Vorgehensweise bei der Derivatisierung von freien Fettsäuren in Fettsäuremethylester lässt sich auf der MPS-Prepstation erfolgreich automatisieren. Der Vergleich der Ergebnisse der manuellen mit den Ergebnissen der automatisierten Prozedur, bestätigt die Güte, Sensitivität und Präzision der automatisierten Vorgehensweise. „Die Automatisierung brachte wie erwartet eine bessere Wiederfindung sowie eine geringere Standardabweichung in allen Fällen“, schlussfolgern die Wissenschaftler und merken an, dass ein Teil der ohnehin geringen Schwankungsbreite in den Daten der avisierten endogenen Methylester sowieso mit der individuellen ASE jeder einzelnen Probe, die als Vorlage für die Derivatisierung diente, zusammenhinge.

*G. Deußing, Science-Communication Redaktionsbüro, 41464 Neuss,

 

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