Spurensuche in Ei und Huhn Fipronil effizient und sicher per GC/MS oder LC/MS bestimmen

Der Lebensmittelskandal um den illegalen Einsatz des Insektizids Fipronil in Geflügelbetrieben macht einmal mehr deutlich, dass Vertrauen gut, analytische Kontrolle aber besser ist. Lesen Sie hier, wie eine effiziente automatisierte Methode beim Nachweis von Fipronil in Eiern und Geflügelfleisch helfen kann.

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Gerstel GmbH & Co. KG

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Shimadzu Deutschland GmbH

TeLA GmbH

Will man überprüfen, ob ein Lebensmittel den Anforderungen des Verbraucherschutzes genügt, braucht es eine wirksame Analytik, mit der sich relevante Analyten empfindlich, richtig und reproduzierbar bestimmen lassen. Die Analytik sollte dem Anwender eine gewisse applikative Flexibilität bieten, um auf aktuelle Fragestellungen reagieren zu können, und sie sollte idealerweise kostengünstig sein. Nicht zuletzt erweist es sich, wie im Fall skandalträchtiger Lebensmittelverunreinigungen, als erheblich, ob sich größere Probenzahlen ohne Schwierigkeiten untersuchen und vermessen lassen.

Unter diesem Fokus hat die Tela GmbH, ein akkreditiertes Auftragslabor für Lebensmittel- und Umweltanalytik, eine Chromatographie-basierte Analysenmethode zum Nachweis des Insektizids Fipronil aus Eiern und Geflügelfleisch entwickelt. Als Grundlage für den Nachweis von Pestizidrückständen in Lebensmitteln diente die von Anastassiades et al. entwickelte QuECHERS-Clean-up-Methode [1]. Gegenüber anderen Verfahren zur Analyse von Pestiziden in Lebensmitteln bietet die QuEChERS-Methode folgende Mehrwerte: Der Verbrauch teils toxischer Lösungsmittel ist geringer, ebenso der manuelle Arbeitsaufwand; und die Probe lässt sich rasch aufarbeiten. Zudem lässt sich ein breites Spektrum an Pestiziden mit hoher Präzision erfassen.

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Betrachtung der klassischen QuECHERS-Methode

Um die klassische QuECHERS-Methode den Erfordernissen anzupassen, wurde die Automatisierung des in aller Regel arbeits- und zeitaufwändigen Clean-up-Prozesses in Angriff genommen. Die manuelle Arbeitsweise umfasst folgende Arbeits- und Zwischenschritte:

10 g homogenisierte Probe werden mit 10 mL Acetonitril versetzt und extrahiert. Anschließend werden Magnesiumsulfat und Natriumchlorid hinzudosiert. Die Probe wird geschüttelt und zentrifugiert. Die Salzzugabe ermöglicht die Trennung der Acetonitril- und Wasserphase (untere Phase). Ein Aliquot des Überstandes wird entnommen, mit Magnesiumsulfat und einem geeigneten Sorbens versetzt (was den dispersiven Charakter dieser SPE-Methode erklärt), um die mitextrahierten Matrixbestandteile selektiv zu entfernen. Der Extrakt wird geschüttelt und zentrifugiert. Der Überstand kann zur chromatographischen Untersuchung – entweder mittels GC/MS oder LC/MS – eingesetzt werden. Allerdings hat sich herausgestellt, dass für diverse Matrices eine Variation des Verfahrens im Sinne eines zusätzlichen Aufreinigungsschrittes, etwa mit Aktivkohle oder modifiziertem Kieselgel, unerlässlich ist. Somit ist vielfach ein zweiter Clean-up-Schritt notwendig.

Automatisierung steigert Effizienz und Produktivität

Für die Automatisierung der QuECHERS-Schritte wurde keine dispersive Festphasenextraktion (SPE) durchgeführt, sondern stattdessen kommerziell erhältliche QuECHERS-spezifisch gepackte SPE-Kartuschen, die von Tela gemeinsam mit Macherey-Nagel entwickelt wurden, verwendet. Deren Sorbensbett besteht aus einer Komposition unterschiedlicher Adsorbentien (grundsätzlich analog zu den kommerziell erhältlichen QuECHERS-S-Sorbensmischungen) bestand. Versehen sind die kommerziell verfügbaren QuECHERS-SPE-Kartuschen mit speziellen Transportadaptern für die automatisierte Handhabung und Mobilisierung durch einen Analysenroboter. Tela nutzt für die automatisierte Probenvorbereitung und Probenaufgabe den Multi-Purpose-Sampler (Gerstel-MPS).

Zunächst werden zehn Gramm Probe in ein 50-ml-Zentrifugenglas eingewogen und mit 30 mL Acetonitril sowie dem internen Standard versetzt. Anschließend wird geschüttelt und zentrifugiert. Aus dem Überstand der geschüttelten Probe werden 10 mL in ein Probenvial pipettiert; das Vial wird auf dem MPS platziert. Alle weiteren Arbeitsschritte erfolgen automatisiert.

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