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Partikelgröße bei Sahne und Schokolade Große oder kleine Partikel?

Autor / Redakteur: Günther Crolly* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Bei zahlreichen Produkten ist die Partikelgröße ein wichtiges Qualitätsmerkmal. Am Beispiel von Sahne und Schokolade wird die Laser-Beugung zur Partikelgrößen- Bestimmung demonstriert.

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Abb.1: Die Analysette 22 Next ist der neueste Partikelanalysator von Fritsch.
Abb.1: Die Analysette 22 Next ist der neueste Partikelanalysator von Fritsch.
(Bild: Fritsch)

Aus der modernen Qualitätskontrolle ist die Laser-Beugung zur Partikelgrößenbestimmung nicht wegzudenken: in der Lebensmittel-, Baustoff- und Chemieindustrie sowie für Eingangs- und Ausgangskontrolle von Grundstoffen, deren Partikelgröße für die Verarbeitbarkeit des Materials oder für die Qualität des Endproduktes wesentlich ist. Oder zur Steuerung einzelner Prozessschritte dort, wo die Größenverteilung von Zwischenprodukten bestimmt wird.

Partikelgröße mit Laser-Beugung bestimmen

Das zugrunde liegende Prinzip der Laser-Beugung ist denkbar einfach: Beugung bzw. Streuung von Licht an einem Partikel erzeugt hinter dem Partikel eine winkelabhängige Intensitätsverteilung, die aus einem Ringsystem mit hellen und dunklen Bereichen besteht. Je nach Partikelgröße sind die Abstände der hellen und dunklen Bereiche unterschiedlich groß, wobei kleine Partikel große Ringabstände erzeugen und große Partikel zu Intensitätsverteilungen mit eng benachbarten Ringen führen. Exakt berechnen lässt sich der Abstand der jeweiligen Ringe mithilfe der Mie-Theorie, wobei bei hinreichend großen Teilchendurchmessern auch die so genannte Fraunhofer-Näherung verwendet werden kann. Die Analysette 22 Next arbeitet mit nur einem Laser und benötigt auch für die Rückwärtsstreuung keine zusätzliche Lichtquelle. Dadurch erfasst sie den gesamten Messbereich mit einer einzigen Aufnahme. Das beschleunigt die Messung und der Mitarbeiter kann live verfolgen, wie sich das Messergebnis entwickelt. Verglichen mit Geräten anderer Hersteller, erfasst die Analysette 22 Next einen deutlich vergrößerten Streuwinkelbereich, da die Messzelle schräg zum Laserstrahl angeordnet ist. Das macht speziell im Fein-Bereichen einen entscheidenden Unterschied. Dank ihrer Elektronik, deren Herzstück extrem schnelle, hochauflösende Wandler sind, erfasst die Analysette 22 Next die Signale sämtlicher Detektorelemente simultan. Dadurch liefert sie immer die gesamte Streulichtverteilung zum jeweils exakt gleichen Zeitpunkt und übermittelt die Messwerte mehrere hundert Mal pro Sekunde an die Software.

Dispergiermöglichkeiten für eine Vielzahl Proben

Für die meisten Proben bietet die Nass-Dispergierung die ideale Form der Vorbereitung zur Partikelgrößenmessung. Hierbei wird das Probenmaterial in einen geschlossenen Flüssigkeitskreislauf eingegeben und kontinuierlich durch eine Messzelle transportiert. Die typische Konzentration liegt je nach Material im Bereich von 1/100 bis 1/10 Volumenprozent.

Daher ist bei modernen Laser-Partikelmessgeräten die Flexibilität der Dispergiermöglichkeiten von zentraler Bedeutung. Beispielsweise bietet die Nass-Dispergiereinheit der Analysette 22 Next die Möglichkeit, die Pumpengeschwindigkeit zu regeln und wahlweise auch mit und ohne Ultraschall zu arbeiten. Durch den reduzierten Aufbau und eine robuste Technik ist die Dispergiereinheit der Analysette 22 Next langlebig und nahezu wartungsfrei. Der komplette Verzicht auf Ventile und bewegliche Dichtungen im Probenkreislauf sorgt z. B. dafür, dass keinerlei Toträume entstehen und sich kein Probenmaterial ansammeln und festsetzen kann. Die Füllstandsmessung erfolgt berührungslos mithilfe eines Ultraschall-Sensors, zur Verhinderung von Verschmutzungen und Verschleiß.

Wenn häufig Proben gemessen werden, die zum Agglomerieren neigen, so kann die Analysette 22 Next zusätzlich mit einer leistungsstarken Ultraschall-Box ausstattet werden, die einfach in den Probenkreislauf eingefügt wird. Sie ermöglicht eine noch feinere Anpassung der Nass-Dispergierung an die jeweilige Probe und arbeitet extrem leise mit weniger als 45 dB.

Darüber hinaus können Anwender ein variables Flüssigkeitsvolumen zwischen 150 und 500 ml wählen. Alle Geräteteile im Probenkreislauf, die mit dem Dispergiermedium in Berührung kommen, bestehen aus hochwertigem Edelstahl 316L, PTFE, FFKM, FEP, FKM, BK7-Glas, Viton und Silikon und sind damit für Benzin, Alkohol und viele organische Lösungsmittel als Suspensionsflüssigkeit geeignet.

Messbeispiele: Sahne und Schokolade

Abb.2: Partikelgrößenverteilung von homogenisierter Milch (rot) und Sahne (blau), gemessen mit der Analysette 22 Next.
Abb.2: Partikelgrößenverteilung von homogenisierter Milch (rot) und Sahne (blau), gemessen mit der Analysette 22 Next.
(Bild: Fritsch)

Abbildung 2 zeigt als Messbeispiel die Summenkurve für drei unterschiedliche Milchprodukte. Hierzu wurde jeweils eine geringe Menge des Probenmaterials in den Flüssigkeitskreislauf gegeben und eine vorgegebene Zeit mit Ultraschall behandelt.

Deutlich zu erkennen liegen die feinsten Partikel bei der homogenisierten Milch vor, während die Sahne erheblich größere Fetttröpfchen aufweist.

3 Summenkurven von vier unterschiedlichen Schokoladensorten, gemessen mit einer Analysette 22 Next. Wichtig bei Messungen mit Schokolade ist die Verwendung eines geeigneten Lösungsmittels, da ansonsten die Messzellen zu schnell verschmutzen und die Reproduzierbarkeit der Messungen deutlich leidet.
3 Summenkurven von vier unterschiedlichen Schokoladensorten, gemessen mit einer Analysette 22 Next. Wichtig bei Messungen mit Schokolade ist die Verwendung eines geeigneten Lösungsmittels, da ansonsten die Messzellen zu schnell verschmutzen und die Reproduzierbarkeit der Messungen deutlich leidet.
(Bild: Fritsch)

Abbildung 3 zeigt Messungen von vier unterschiedlichen Schokoladenproben, zwei Vollmilchschokoladen und zwei Sorten mit hohem Kakaoanteil. Die Vollmilchschokolade weist hierbei die deutlich größeren Partikeldurchmesser auf. Weiterhin zeigt das höherpreisige Produkt (schwarze Messkurve) eine etwas feinere Partikelgrößenverteilung als die günstigere Vollmilchschokolade, was sich in einem etwas weicheren Mundgefühl niederschlägt. Auch bei der bitteren Schokolade ist ein deutlicher Unterschied zu erkennen: Eine Schokolade mit 99 Prozent Kakaoanteil (rot Messkurve) ist nochmals deutlich feiner als eine Schokolade mit 70 Prozent Kakaoanteil.

Fazit: Die Analysette 22 Next Micro eignet sich mit einem Messbereich von 0,5 bis 1500 μm für alle gängigen Messaufgaben; das High-End-Gerät Analysette 22 Next Nano ist dank extra weitem Messbereich von 0,01 bis 3800 μm und zusätzlichem Detektorsystem besonders genau und empfindlich für kleinste Partikel. Gemeinsam haben beide Systeme eine besonders einfache Bedienung und Reinigung, kurze Analysezeiten, verlässlich reproduzierbare Ergebnisse und die Erfassung zusätzlicher Parameter wie Temperatur und pH-Wert bei der Nass-Dispergierung.

* Dr. G. Crolly Fritsch GmbH, 55743 Idar-Oberstein

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