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Temperaturkontrolle bei Kugelmühlen Heiße Mühlen kühlen, incl. 5 Tipps gegen überhitzte Kugelmühlen

Ein Gastbeitrag von Lena Weigold*

Zerkleinern gehört zu den Standardschritten der Probenvorbereitung. Dabei geht es oft heiß her, was vielen Substanzen, z. B. aus Lebensmitteln oder Medikamenten, schadet. Doch mit der richtigen Mühle und einigen Tipps bleibt die Temperatur unter Kontrolle und sichert ein zuverlässiges Analyseergebnis.

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Abb.1: Einflüsse auf die Wärmeentwicklung beim Zerkleinern von Proben
Abb.1: Einflüsse auf die Wärmeentwicklung beim Zerkleinern von Proben
(Bild: LABORPRAXIS; Quelle: Retsch)

Bei Bundestagswahlen ploppen schon kurz nach Schließung der Wahllokale die ersten Balkendiagramme zur Stimmenverteilung auf. Natürlich sind da noch längst nicht alle Stimmen ausgezählt, aber eine repräsentative Stichprobe von 1.000 Befragten reicht oft, um das Wahlergebnis in der Gesamtheit schon recht genau abzubilden. Nach einem ähnlichen Prinzip erfolgt auch die chemische Materialanalyse. Statt z. B. einen ganzen Sack Getreide zu untersuchen, reichen oft wenige Gramm aus. Entscheidend ist, dass die gewählte Teilmenge repräsentativ für die gesamte Probe ist. Um das zu gewährleisten, muss das Material nach der Probennahme in einer Labormühle zerkleinert und homogenisiert werden. In diesem Schritt des Analyseprozesses passieren leicht zufällige und systematische Fehler, da der physikalische Aufbau des Probenmaterials verändert wird. Ungenauigkeiten beim Zerkleinern führen dann zu falschen Analyseergebnissen, selbst wenn die eigentliche Analyse korrekt abläuft. Häufig sind Kugelmühlen das Zerkleinerungsgerät der Wahl, weil sie einen hohen Energieeintrag erzielen. Dies kann jedoch auch zum Nachteil werden, denn bis zu 80 Prozent der eingebrachten Energie wird in Verlustwärme überführt – die Probe heizt sich auf. Dies ist besonders bei temperaturempfindlichen Proben kritisch, weil sich dort die zu analysierende Substanz in ihrer Ursprungsform und -menge verändern könnte. Diese Folgen werden aber oft nur unzureichend berücksichtigt oder notgedrungen in Kauf genommen.

Wärmeempfindliche Proben

Veränderte Analyseergebnisse durch zu hohe Mahltemperatur betreffen zahlreiche Proben (s. Abb. 2):

Abb.2: Proben mit temperaturempfindlichen Substanzen: A) Müsli, B) Bodenprobe, C) schwarzer Kunststoff, D) Tabletten, E) biologische Zellen
Abb.2: Proben mit temperaturempfindlichen Substanzen: A) Müsli, B) Bodenprobe, C) schwarzer Kunststoff, D) Tabletten, E) biologische Zellen
(Bild: Retsch)

  • (A) Lebensmittel: Wird eine Lebensmittelprobe im Zerkleinerungsschritt warm, so können Geschmacksstoffe verändert, Vi­tamine zerstört oder Pestizide abgebaut werden.
  • (B) Ackerboden: Steigt die Temperatur von Bodenproben über Raumtemperatur, denaturieren organische Substanzen und auch der Stickstoffgehalt verändert sich. Um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, sollten Bodenproben daher stets unter definierten Temperaturgrenzwerten gehalten werden.
  • (C) Kunststoffe: Hier ist die Temperatur entscheidend für die Schadstoffanalyse. Viele weiche oder schwarze Kunststoffe sind mit polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAKs) belastet, die das Material elastisch machen, aber teilweise als krebserregend gelten. Dabei sind besonders die leichteren PAKs volatil, d. h. sie gasen mit der Zeit aus der Probe aus. Dieser Vorgang läuft bei erhöhten Temperaturen schneller ab.
  • (D) Medikamente: In der Pharmazie sind es die aktiven pharmazeutischen Bestandteile der Medikamente, die keinen Temperaturanstieg vertragen.
  • (E) Biologische Proben: Organische Moleküle wie Proteine oder Aminosäuren, die in lebenden Zellen vorkommen, können durch zu hohe Temperatur zerstört werden.

Diese Aufzählung verdeutlicht, wie wichtig eine kontrollierte Mahltemperatur bei der Vorbereitung verschiedenster Proben ist.

Was erwärmt die Mühle?

In Kugelmühlen ist Wärmeentwicklung auf Reibungs- und Prallereignisse im Inneren des Mahlbechers zurückzuführen. Die Wärme entsteht hierbei lokal, sodass die Temperatur inhomogen verteilt ist. Reibung erzeugt den Hauptteil der Wärme, während die frontalen Zusammenstöße weniger Energie freisetzen. Wie sich die Kugeln im Mahlbecher bewegen, und ob Prall- oder Reibungseffekte den Prozess dominieren, hängt allerdings von zahlreichen Faktoren ab. Einen Überblick geben Abbildung 1 sowie die folgenden Textabschnitte.

Bereits die Wahl des Mahlbechers bestimmt die Wärmeentwicklung bei der Zerkleinerung. In großen Bechern entwickeln Kugeln mehr Bewegungsenergie als in kleinen Bechern, und an runden Becherwänden werden Kugeln anders beschleunigt als beim Abprallen von flachen Wänden. Becher aus Stahl haben eine größere spezifische Wärmekapazität und Wärmeleitfähigkeit als beispielsweise Zirkondioxid, wodurch die Wärmeabfuhr aus dem Inneren des Bechers begünstigt wird.

Einen großen Einfluss auf die Temperaturentwicklung besitzen auch die Kugeln. Große, schwere Kugeln, z. B. aus Wolframcarbid, können viel Bewegungsenergie aufnehmen und starke Prallereignisse herbeiführen. Prinzipiell gilt: Je mehr Kugeln der Becher enthält, desto mehr Zusammenstöße finden statt und desto höher steigt die Temperatur. Ein Überladen des Bechers schränkt die Bewegungsfreiheit der Kugeln wiederrum ein. Für ein optimales Zerkleinerungsergebnis bei Trockenvermahlungen sollte ein Drittel des Bechervolumens mit Kugeln und ein weiteres Drittel mit Probenmaterial befüllt sein, das letzte Drittel sollte frei bleiben. Wird zu wenig Probe in den Becher gegeben, kommt es zu einer starken Erwärmung und zur Abnutzung der Mahlwerkzeuge, da die Kugeln zu selten auf Probenmaterial treffen.

Auch das Probenmaterial selbst beeinflusst die Erwärmung. Weiche Proben fangen Stöße ab und rufen nur vergleichbar geringe Temperaturanstiege hervor. Veränderungen von Größe und Form der Aufgabenkörnung während des Mahlens beeinflussen das Bewegungsmuster beim Zerkleinerungsvorgang und somit die Wärmeentwicklung. Hier spielt auch die Bewegungsbahn der Mahlbecher eine Rolle. Die Becher in Planetenkugelmühlen folgen Kreisbahnen, während die Becher in Schwingmühlen in horizontaler Position oszillieren. Schwingmühlen erwärmen sich wegen ihres Aufbaus i. d. R. weniger als Planetenkugelmühlen, wo zudem häufig Reibungseffekte dominieren.

Weiterhin beeinflussen die Prozessparameter einer Zerkleinerung die Wärmeentwicklung entscheidend. Der Energieeintrag korreliert direkt mit der Schwingfrequenz bzw. mit der Anzahl von Umdrehungen pro Minute. Je länger ein Zerkleinerungsvorgang läuft, desto wärmer wird das System. Ein stationärer Zustand wird in den meisten Prozessen erst nach etwa einer halben Stunde bis Stunde erreicht. Programmzyklen mit Mahlpausen, manuelle Vorkühlung oder gerätespezifische Kühlfunktionen ermöglichen es, dem Temperaturanstieg aktiv entgegenzuwirken.

Planeten- vs. Schwingmühle

Wie sich Probentemperatur und die Partikelgröße im Laufe einer Nassvermahlung verändern, zeigt Abbildung 3. Die Nassvermahlung wurde einmal in einer Planetenkugelmühle und einmal in der Retsch Schwingmühle MM 500 control durchgeführt. Die Probe, das Bechervolumen, die Kugelfüllung und der Energieeintrag sind in beiden Kugelmühlen gleich. Allein die Becherform und das Bewegungsmuster der Mühle unterscheiden sich.

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Abb.3: Temperaturanstieg (durchgezogene Linien) und Partikelgrößenverringerung (gestrichelte Linien) bei einer Nassvermahlung in einer Planetenkugelmühle (grün) und in der Schwingmühle MM 500 control (blau) bei gleichen Prozessparametern. Die untere Temperaturkurve zeigt den Effekt aktiver Kühlung.
Abb.3: Temperaturanstieg (durchgezogene Linien) und Partikelgrößenverringerung (gestrichelte Linien) bei einer Nassvermahlung in einer Planetenkugelmühle (grün) und in der Schwingmühle MM 500 control (blau) bei gleichen Prozessparametern. Die untere Temperaturkurve zeigt den Effekt aktiver Kühlung.
(Bild: Retsch)

In der MM 500 control wird schneller eine hohe Feinheit erreicht als in der Planetenkugelmühle, obwohl die Temperaturentwicklung bei der MM 500 control geringer ist. Der Vergleich zeigt, dass Energie je nach dem Bewegungsmuster der Kugeln entweder effektiv für eine Zerkleinerung eingesetzt werden kann oder eher in große Wärme umgewandelt wird.

Aktive Probenkühlung

Das angeführte Beispiel der Nassvermahlung in Abbildung 3 verdeutlicht, dass Temperaturen von 70 oder sogar 120 °C in Kugelmühlen nicht unüblich sind. Diese Temperaturen sind für viele temperaturempfindliche Proben allerdings noch deutlich zu hoch. Um das Temperaturniveau weiter zu reduzieren, eignen sich Kugelmühlen mit einer aktiven Probenkühlung wie die Cryo Mill, die Hochleistungskugelmühle Emax oder die Schwingmühle MM 500 control von Retsch. Kugelmühlen mit aktiver Probenkühlung bieten eine schnelle, zuverlässige und ökonomische Lösung für die Zerkleinerung von temperaturempfindlichen Proben. Zeit- und kostenintensive Maßnahmen wie Mahlpausen, Frequenzreduzierungen und manuelle Vorkühlungen werden damit überflüssig.

Bei der Wahl einer geeigneten Kugelmühle sollten stets die kritischen Temperaturgrenzen des Probenmaterials einbezogen werden. Sind tiefkalte Temperaturen wie bei Kryogenmühlen nicht erforderlich, liefert die Schwingmühle MM 500 control sehr gute Ergebnisse. Sie bietet erstmalig die Möglichkeit einer elektronisch geregelten Temperaturkontrolle bis zu -100 °C und erlaubt die kontinuierliche Temperaturüberwachung. In Abbildung 3 lässt sich erkennen, dass die Probentemperatur der Nassvermahlung beispielsweise unter Raumtemperatur bleibt, wenn der Prozess mit 4 °C kaltem Wasser gekühlt wird.

Die Temperaturmessung während des Prozesses ist ein Schlüsselfaktor für eine temperaturkontrollierte Zerkleinerung in Kugelmühlen. Schließlich liegt die größte Ungewissheit bei der Probenvorbereitung von temperaturempfindlichen Materialien darin, dass die Probentemperatur während der Zerkleinerung unbekannt ist. Eine Temperaturmessung des Probenmaterials zum Zeitpunkt der Zerkleinerung ist jedoch eine technische Herausforderung: Im Mahlraum angebrachte Temperatursensoren werden im Prozess zerstört und für berührungslose Temperaturmessverfahren fehlt die Zugänglichkeit. Einige Mühlen ermöglichen deshalb die Messung einer Referenztemperatur in der Nähe des Mahlraums, welche die Temperaturentwicklung während der Zerkleinerung immerhin tenden­ziell erfasst. Mit dieser Option erkennen Anwender jederzeit, ob das Probengut vor Veränderungen durch Temperaturanstieg geschützt ist oder nicht.

* Dr. L. Weigold, Retsch GmbH, 42781 Haan

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