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„Analytical Intelligence“ HPLC mit Hirn: Eine UHPLC für das Labor 4.0

Autor / Redakteur: Christopher Kuhlmann* / Dr. Ilka Ottleben

Im Labor der Zukunft spielt die Prozess-Automatisierung eine zunehmend wichtige Rolle, um Ressourcen effizienter zu nutzen, hohe Datenqualität zu gewährleisten und menschliche Fehler zu minimieren. Ein Hersteller von Analysensystemen stattet diese nun mit „Analytical Intelligence“ aus – intelligenten Werkzeugen und Funktionen, die das Wissen eines Experten simulieren und automatisch agieren.

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Abb. 1: Analytischer Workflow für die UHPLC-Analytik.
Abb. 1: Analytischer Workflow für die UHPLC-Analytik.
(Bild: Shimadzu_[M]-VCG)

In der modernen Analytischen Chemie sind Geräte mit automatischen Probengebern und computergesteuerten Abläufen feste Bestandteile der Laborausrüstung. Durch die Einführung dieser Hilfsmittel war es in den letzten Jahrzehnten möglich, die Produktivität von Laboren deutlich zu erhöhen. Anwender, die bislang vor dem Gerät sitzen mussten, um es zu bedienen, können nun andere, komplexere Aufgaben übernehmen, während die analytischen Instrumente permanent (24/7) in Betrieb sein können. Somit wird eine maximale Auslastung des Labors gewährleistet und menschliche Fehler vermieden. Zudem ermöglicht eine Software-unterstützte Datenauswertung eine schnellere Interpretation der Messdaten, die z.B. Produktfreigaben beschleunigt.

Diese technologische Entwicklung bringt viele Vorteile, aber auch einige Herausforderungen. In der Vergangenheit ließen sich Probleme bei Messungen direkt vom Anwender beheben und falsche Ergebnisse durch eine fehlerhafte Geräteeinstellung vermeiden. Mit automatischen Analysengeräten, z.B. in der Flüssig-Chromatographie (HPLC), kann dieser Fehler erst erkannt und behoben werden, sobald der Anwender wieder vor dem Gerät steht oder die Messdaten auswertet. Eine weitere, gravierendere Herausforderung ist die Interpretation von „guten“ oder „schlechten“ analytischen Bedingungen. Diese Beurteilung verlangt ein fundiertes Wissen über die analytische Technik und die zu messende Probe. Fehler, die bei der Gerätefunktion oder während der Datenauswertung auftreten können, müssen im Laboralltag behoben werden, damit die Qualität der Messergebnisse bestehen bleibt. Allerdings ist die Schulung von Personal sehr kosten- und zeitintensiv. Deshalb ist nicht immer gewährleistet, dass alle Anwender in der Lage sind, Probleme während einer Messung zu erkennen und auch zu beheben.

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„Analytical Intelligence“

Für das Labor der Zukunft besteht nicht nur die Anforderung zeit- und kosteneffizient zu arbeiten, sondern auch für jeden Anwender, egal welcher Ausbildung, nutzbar zu sein, damit der Probendurchsatz bei gleichbleibender Datenqualität nachhaltig gesichert ist. Mit dieser Zielsetzung als Anspruch für zukünftige Geräteentwicklungen wendet Shimadzu für die Neuentwicklungen „Analytical Intelligence“ an und bindet diese in Hardware und Software ein. Sie setzt sich aus dem Zusammenspiel zwischen analytischem System und der dazugehörigen Software zusammen und agiert wie ein erfahrener Anwender. So entscheidet die „Analytical Intelligence“ automatisiert und in vorher definierten Interpretationsspielräumen über die Qualität der Analysenbedingungen und der daraus resultierenden Ergebnisse. Zudem wird ein augenblickliches Feedback an den Anwender ausgegeben und ggf. auch automatisch Maßnahmen zur Behebung des Problems ergriffen.

Folglich lässt „Analytical Intelligence“ die Anwender von einem Mehr an Laborproduktivität und -rentabilität profitieren. Aus diesem Grund stattet Shimadzu mehr und mehr Analysengeräte mit automatischen Funktionen aus, die den Nutzern Organisations-, Eingabe- und Abwicklungsarbeiten abnehmen. Für die neue Serie Nexera (U)HPLC im speziellen sind dies automatische Unterstützungsfunktionen basierend auf digitalen Techniken, wie z.B. M2M-Kommunikation (Ma­chine to Machine) oder die Nutzung von IoT (Internet of Things).

Der analytische Prozess

Der typische Workflow für HPLC-Analysen beinhaltet mehrere Stufen, angefangen bei der Probenvorbereitung über die chromatographische Trennung bis hin zur Datenauswertung. Für die „Analytical Intelligence“ sind v.a. die HPLC-Analyse und die Datenauswertung Ansatzpunkte, um Risiken bei diesen Arbeitsschritten zu beobachten, zu interpretieren und zu beheben. Der komplette analytische Zyklus für die UHPLC ist in Abbildung 1 dargestellt. In seinem Verlauf können eine Reihe von Fehlerquellen auftauchen, die das Endergebnis verfälschen. Typische Probleme, die bei einem analytischen Lauf auftreten können, sind:

  • Beschädigung der Säule durch zu abrupten Start der Laufmittelförderung,
  • Trockenlaufen der Säule durch zu wenig Laufmittel in den Vorratsflaschen,
  • falsche Analysenresultate (z.B. falsche Retentionszeiten) durch defekte Säule,
  • schwankende Retentionszeiten durch Luftblasen in der Flusslinie und
  • schlechte Präzision bei der Quantifizierung durch überlappende Peaks und co-eluierende Substanzen.

Automatische Features

Für den geschulten HPLC-Anwender ist klar: Bei Arbeitsbeginn muss vor den ersten Messungen zunächst die HPLC gestartet und die Säule mit ausreichend Laufmittel gespült werden. Erfahrene Mitarbeiter werden hierfür zunächst mit geringer Fließgeschwindigkeit die HPLC in Betrieb nehmen, bis der Säulenofen die Zieltemperatur für die Säule erreicht hat. Dies verhindert, dass die Säule vermeidbaren Druckspitzen ausgesetzt und beschädigt wird. Erst nach Erreichen der Soll-Temperatur im Säulenofen und der Anpassung der temperaturabhängigen Viskosität des Laufmittels, lässt sich die Flussrate gefahrlos auf den Sollwert einstellen.

Durch die intelligente und automatisierte Startfunktion können dem Anwender bei der oben beschriebenen Startprozedur keine Fehler unterlaufen – ungeachtet des Wissensstands. Wie in Abbildung 2 dargestellt, startet der Nexera Flowpilot die UHPLC automatisch erst bei halber Soll-Fließgeschwindigkeit, um einer Beschädigung der Säule durch Druckstöße vorzubeugen. Erst wenn der Säulenofen die gewünschte Temperatur erreicht und in den „Ready-Status“ wechselt, wird die Flussrate auf den Sollwert eingestellt und die erste Injektion gestartet.

Die oben beschriebene Startprozedur dauert i.d.R. 20 bis 60 Minuten, in denen sich keine Proben messen lassen und das Analysenlabor nicht optimal ausgelastet ist. Um diesen Zeitverlust zu minimieren, bietet die Nexera UHPLC ein weiteres intelligentes Merkmal. Beim Start der letzten Batch (bzw. Sequenz) definiert der Anwender eine gewünschte Startzeit für den nächsten Arbeitstag. Dieser Zeitpunkt ist im UHPLC-System hinterlegt. Der automatische Startup inklusive Flowpilot-Funktion bereitet die Anlage zum eingestellten Zeitpunkt für die erste Injektion vor.

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