SPECIAL DETEKTION Inline-Spektroskopie nur mit Saphir und Edelstahl

Mit der faseroptischen Tauchsonde ProTec PTM50 für die spektroskopische Inline-Prozessüberwachung im UV/VIS und NIR entfällt die bisherige Anpassung der Dichtungsmaterialien an den Prozess, die Standzeiten der Sonde werden beträchtlich erhöht.

Anbieter zum Thema

Fritsch GmbH - Mahlen und Messen

SPECTRO Analytical Instruments GmbH

Labexchange - Die Laborgerätebörse GmbH

Elastomere, Goldlegierungen etc. als Dichtungsmaterial für Tauchsonden können in der Anwendung Schwierigkeiten bereiten. Die faseroptische Tauchsonde ProTec PTM50 für die spektroskopische Inline-Prozessüberwachung im UV/VIS und NIR besteht nur aus Edelstahl oder Hastelloy bzw. Tantal etc. und Saphir. Damit entfällt die bisherige Anpassung der Dichtungsmaterialien an den Prozess und die Standzeiten der Sonde werden beträchtlich erhöht.

Die Anwendung spektroskopischer Methoden in der Inline-Prozessanalytik in Chemie, Pharmazie und im Lebensmittelbereich ist in den letzten Jahren immer weiter standardisiert worden. Seitens der Hersteller von Spektrometern wurden geeignete Geräte und Softwaretools geschaffen, um in den Wellenlängenbereichen UV/VIS und NIR sehr erfolgreich Messungen am Prozess durchführen zu können. Die Qualität der Lichtwellenleiter, insbesondere für den NIR-Bereich, konnte stark angehoben und standardisiert werden. Dies alles waren grundlegende Voraussetzungen für eine erfolgreiche Etablierung der InlineProzesskontrolle. Ebenfalls ein sehr wichtiger Schritt war die Entwicklung geeigneter Tauchsonden und Durchflusszellen, die eine Einkopplung des Lichtes aus der Faser in den Prozess ermöglichten und geeignete Optiken für die Realisierung der unterschiedlichen spektroskopischen Messmethoden wie Transmission, Transflektion, ATR und Reflektion bereitstellten.

Tauchsonden, Zellen und die DichtungZur Abdichtung der Sonden und Zellen aus Edelstahl, Hastelloy oder Tantal werden Epoxydharze und Elastomere wie Viton oder Kalrez verwendet. Andere Bauweisen benutzen Goldlegierungen als Lote oder Gold- bzw. Nickel-Dichtungen. Neben diesen Sonden mit Dichtungsmaterialien gibt es Aufbauten aus Aluminiumoxid Keramik und Saphiroptik die keine Dichtungsmaterialien benötigen, aber aufgrund der Sprödigkeit der Keramik nur sehr begrenzt einsetzbar sind. Die chemische Korrosion an den Dichtungsmaterialien, die oft nur einen Kompromiss für die Applikation darstellen und die oft schwierige Auswahl der Dichtungsmaterialien, stellen Nachteile von Sonden mit Dichtungsmaterial dar.

Die Auswahl der Dichtungsmaterialien muss in dem Dreieck Temperatur, Druck und chemische Beständigkeit die optimale Lösung erbringen. Zum Beispiel sind Elastomere zwar chemisch sehr beständig und es gibt für eine Vielzahl der Prozessmedien den geeigneten Compound, aber im Bereich sehr tiefer oder hoher Temperaturen oder bei stark wechselnden Bedingung wie z.B. in Batch-Prozessen wird es schwierig. Epoxydharze haben erhebliche Probleme mit organischen Lösemitteln und Goldlegierungen bzw. Gold- oder Nickel-Dichtungen leiden unter dem Effekt der galvanischen Korrosion. Weiterhin erlauben die derzeitig marktüblichen Tauchsonden und Durchflusszellen nur bedingt einen einfachen Service durch den Kunden selbst und sind oftmals gar nicht oder nur unter sehr hohen Kosten reparabel.

Ein neuer AnsatzUm die genannten Probleme zu überwinden wurde mit der ProTec PTM50 ein neuer Weg beschritten. In der Tauchsonde werden nur die Materialkomponenten des Sondenkörpers sowie Saphir verwendet. Im Falle einer Edelstahl Sonde also nur Edelstahl und Saphir, bei einer Hastelloy Sonde dagegen nur Hastelloy und Saphir. Mit diesem Design ist nur noch die Faseroptik, bedingt durch die Temperaturgrenzen, der limitierende Faktor. Diese Grenzen sind aber durch die entsprechende Konfektionierung der Faser ohne Probleme auf Bereiche von -100 °C bis 800 °C (bei Verwendung von Fasern mit metallischem Coating) erweiterbar. Mit Polyimid beschichteten Standardfasern kann schon ein Bereich von -80 °C bis 350 °C im Dauerbetrieb erreicht werden. Neben einem Aufbau als Tauchsonde kann das Design auch in einer Durchflusszelle realisiert werden.

Die neue Sondenkonzeptionierung beinhaltet aber nicht nur eine neues Dichtprinzip sondern auch neue Wege im Handling. So können die Faseroptiken durch den Anwender selbst und während des laufenden Prozesses ohne Ausbau der Sonde gewechselt werden. Die Optiken selbst sind wiederum ohne Klebstoffe konzipiert und sind dadurch einfach im Ultraschallbad oder mit beliebigen Lösungsmitteln zu reinigen. ?In typischen Reparaturfällen, wie z.B. Faserbruch kann durch den Anwender selbständig vor Ort in wenigen Minuten die Reparatur durchgeführt werden. Eine Lagerhaltung für Ersatzsonden entfällt und wird auf eine kostengünstige Lagerhaltung von Faseroptiken reduziert. Ebenso entfallen kostspielige Reparaturen durch den Sondenhersteller.

FazitDie konsequente Umsetzung des neuen Sondendesigns und der modularen Technologie ermöglicht dem Anwender eine optimale Anpassung der Tauchsonden und Durchflusszellen an seine Prozessumgebung. Durch die Servicefreundlichkeit und die hohen Standzeiten sowie die genormten Anschlüsse über Standardflansche oder Schneidringverschraubungen werden die faseroptischen Sonden und Zellen zu einem Standardbauteil Mit dieser Standardisierung und der Produktion gemäß der Druckgeräterichtlinie 97/23EG mit Materialzeugnis, je nach Wunsch auch nach den Modulen A-G, kann der Anwender die Sonden z.B. wie einen Flansch als Standardbauteil in die Konzeptionierung der Anlage einplanen oder in bestehende Anlagen einsetzen.

INFO: INLINE-SPEKTROSKOPIEUnter Inline-Spektroskopie wird weitläufig die Verwendung von Spektrometern zur Messung der Konzentration prozessrelevanter Inhaltsstoffe verstanden. Die „Probennahme“ erfolgt meistens dergestalt, dass vom Spektrometer in der Messwarte das Licht mit Hilfe von Lichtwellenleitern über faseroptische Tauchsonde oder Durchflusszellen in den Prozess ein- und ausgekoppelt, und anschließend wieder über Lichtwellenleiter zum Spektrometer zurückgeführt wird. Die Tauchsonden und Durchflusszellen bilden den eigentlichen Messaufbau. Je nach Sonde kann Transmissions-, Transflexions-, ATR-, und Reflektionsspektroskopie betrieben werden. Die Inline- Messung hat den Vorteil, direkt vor Ort kontinuierlich zu messen und somit den Prozess ständig zu überwachen. Die Messwerte werden z.B. in Form von 4-20 mA oder TTL-Signalen an das Prozessleitsystem übergeben. Das Probenziehen und der Gang zum Labor entfallen. Bedingt durch die Einsparung an Arbeitsgängen und der optimierten Produktionsüberwachung kommt es zu enormen Einsparungen in den Herstellkosten.

INFO: FASEROPTISCHE TAUSCHONDEN UND DURCHFLUSSZELLENTauchsonden und Duchflusszellen dienen in der Inline-Prozessanalytik als Messaufbau für die verschiedensten spektroskopischen Messverfahren. Tauchsonden werden im stabförmigen Aufbau realisiert und über Standardanschlüsse wie Flansch oder Schneidringverschraubungen in den Reaktor oder in By-Pässe eingebracht. Durchflusszellen werden direkt in By-Pässe oder Umpumpleitungen von Reaktoren eingeflanscht und sind deswegen entweder direkt in Flanschform oder als kurzes Rohrleitungsstück mit Flanschenden ausgelegt. Die Ankopplung der Tauschsonden und Durchflusszellen an das Prozessspektrometer erfolgt über Lichtleiter.

*Martin Hertel und Patrick Niemann, PLS Prozess-Labor- und Sensortechnik GmbH, 07749 Jena

(ID:119959)