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Irgendetwas läuft falsch? Fünf Tipps für weniger Probleme im GC-MS-Labor

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Kurz vor der Mittagspause – Geisterpeaks

Der erste Blank sieht noch akzeptabel aus, aber dann… „Wo kommen denn all die Peaks her? Was ist da schief gegangen? Welche Septen haben wir denn verwendet?“ Ein kurzer Blick auf das Insert verrät uns, dass sich Partikel im Vial befinden. Diese sind aus dem Septum ausgestanzt worden und verursachen nun kontinuierlich Geisterpeaks. Natürlich können bei Mehrfachinjektionen kleinste Partikel aus dem Septum ausgestanzt werden. Dennoch kann man den dadurch auftretenden Background durch die Wahl der Septen verhindern. Hochwertige Septen für die unterschiedlichsten Anwendungen erhöhen nicht nur die Messsicherheit, sie eliminieren auch weitere mögliche Fehlerquellen und erleichtern somit die Arbeit. In Abbildung 2 ist dieser Effekt von unterschiedlichen Septen dargestellt. Hier kommt es zum Teil zu erheblichen Unterschieden im Chromatogramm

Nachmittags – Verbogene Injektionsnadeln und mehr

„Und nein, was denn nun noch?“ Eine Z-förmige Injektions-Nadel. Und das nach der dritten Injektion. Ein geschulter Blick auf die Vials und wir bemerken sofort, dass einige Vials nicht plan verschlossen sind; bei einigen Vials steht das Septum unter Spannung. Einige Vials wurden nicht korrekt durch das Septum abgedichtet. „Worauf man im Laboralltag alles achten muss!“

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Thermo-Scientific-Surestop-Vials kombiniert mit den korrespondierenden Thermo-Scientific-AVCS-Kappen sind einfach in der Handhabung und dicht – wirklich dicht. Das patentierte Design verhindert Überdrehen, es verdampft kein Lösemittel aus dem Vial und das Septum steht nicht mehr unter Spannung (s. Abb. 3).

Und müssen Sie doch einmal im Labor „crimpen“? Manuelle Cripmer schaffen nur selten Freude im Labor. Von der Monotonie und Anstrengung mal ganz abgesehen, sind die Verschlüsse fehleranfällig – ein jeder „crimped“, so gut er kann – und das hat somit Einfluss auf akkurate Analytik. Wie oft bricht auch mal der Rand eines Vials beim Decrimpen mit ab?

Elektronische Crimper und Decrimper erleichtern nicht nur die Arbeit und erhöhen die Akkuranz der Crimp-Ergebnisse – sie machen auch Spaß.

Der Feierabend naht – Was sind MS zertifizierte Vials?

„Was macht eigentlich unser drittes Massenspektrometer?“ Scheint alles gut zu sein; leider nur auf den ersten Blick. Bei den unteren Konzentrationen in unserer Kalibrierkurve entdecke ich einen sehr hohen Untergrund, der maßgeblich die Messgenauigkeit und Nachweisgrenze beeinflusst? „Welche Vials haben wir denn benutzt? Sind die hochgradig sauber und inert?“ Leider nein – die Anzahl der Restpartikel ist zu hoch und das zeigt sich an den unteren Punkten und im Bereich der Nachweisgrenzen. Kein Wunder, dass wir für die kleinsten Konzentrationen Probleme bekommen. Der Untergrund stört massiv.

MS Certified Vials sind die einzigen Vials für die Chromatographie die vorgereingt sind und einen ultra-niedrigen Untergrund im MS zeigen. Hier werden nur hochwertige Gläser verwendet und selbst die Verpackung trägt dem Anspruch Rechnung. Denn bei der Fertigung der Gläser können anorganische Bestandteile auftreten, die als sub-Mikron-Partikel versehentlich in das Gerät injiziert und zu erhöhtem Hintergrund führen können.

Endlich ist es 17:00 Uhr und der Tag im Labor geht zu Ende. Alle Geräte laufen nun reibungslos und morgen gibt es zuverlässige Ergebnisse.

* P. Gerhards: Thermo Fisher Scientific, 63303 Dreieich

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