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Prozessrefraktometer Kontinuierliche Konzentrationsüberwachung mit dem Prozessrefraktometer

Autor / Redakteur: Jörg Sacher / Dr. Jörg Kempf

Das auf dem Flughafen München umgesetzte Konzept zur Flugzeugenteisung gilt weltweit als vorbildlich. Etwa zwei Drittel des Enteisungsmittelbedarfs wird aus Recyclat gedeckt. Prozessrefraktometer wachen im Recyclingprozess über Konzentration und Qualität.

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Damit ein Flugzeug sicher vom Boden abheben kann, muss es zuvor von Schnee und Eis befreit und gegen Wiedervereisung geschützt werden. Auf dem Flughafen München finden hierfür Produkte der Reihe Safewing von Clariant Verwendung. Nicht anders als beim Frostschutzmittel im Auto beruht die Enteisungswirkung auf der Herabsetzung des Gefrierpunktes von Wasser durch die Zugabe eines geeigneten Stoffes. Die Flugzeugenteisungsmittel Safewing basieren auf Propylenglykol, während funktionale Additive für die gewünschten Produkteigenschaften sorgen, z.B. Korrosionsschutz oder die Neigung zu Filmbildung für eine längere Vorhaltedauer. Die eingesetzten Glykole sind nicht toxisch und biologisch gut abbaubar, können jedoch durch ihren hohen chemischen Sauerstoffbedarf die Gewässerbiologie beeinträchtigen.

Aufgrund ihrer kritischen Bedeutung für die Flugsicherheit werden besondere Anforderungen an die Sicherung der Qualität der Enteisungsmittel gestellt, bei der Herstellung ebenso wie beim Recycling. Wesentlicher Parameter dafür ist die Glykolkonzentration. Die Flugzeugenteisung muss den Gefrierschutz bis zu einer definierten tiefen Temperatur, die abhängig von Standort und Jahreszeit festgesetzt ist, sicher gewährleisten. Zur Einhaltung der in München geforderten Gefrierschutztemperatur beträgt diese beim hauptsächlich eingesetzten Enteisungsmittel, dem dünnflüssigen Safewing MP I, etwa 44 Prozent. Auf diesen Wert muss das an den Enteisungszonen aufgefangene Flüssigkeitsgemisch in den Destillationskolonnen der Recyclinganlage wieder aufkonzentriert werden. Umgekehrt verhält es sich bei der Bereitung von frischem Enteisungsmittel, das als Konzentrat angeliefert und mit Wasser auf die gewünschte Konzentration verdünnt wird. In beiden Fällen ist zur effizienten Prozessführung eine kontinuierliche Konzentrationsüberwachung erforderlich.

Auch im Einlauf zur Recyclinganlage ist eine Konzentrationsmessung installiert. Die Glykolkonzentration des aufgefangenen Gemischs schwankt abhängig von den Witterungsbedingungen sehr stark. Befinden sich weniger als fünf Prozent Glykol im Wasser, ist die Aufbereitung energetisch und umwelttechnisch unsinnig. Derart hochverdünnte Glykollösungen werden daher nicht der Recyclinganlage zugeführt, sondern in der Kläranlage entsorgt.

Recycling mit Refraktometer

Zur Bestimmung der Glykolkonzentration ist die Messung des Brechungsindex ein lange gebräuchliches und bewährtes Verfahren. Auch der Hersteller von Safewing empfiehlt zur Kontrolle der Einhaltung der gewünschten Flüssigkeitskonzentrationen die Verwendung eines Refraktometers. Für Thomas Bergström, mit seiner Firma Aircraft De-Icing Engineering der Betreiber der Enteisungsmittelrecyclinganlage auf dem Münchner Flughafen, lag es daher nahe, auch für die kontinuierliche Inline-Überwachung des Destillationsprozesses auf Refraktometer zurückzugreifen.

Doch das im Labor so bewährte Verfahren offenbart im Prozess nicht unerhebliche Schwächen. Die gebräuchlichen Refraktometer funktionieren im Prinzip noch immer genau wie jene Instrumente, die Ernst Abbe in den 1870er-Jahren bei Carl Zeiss in Jena entwickelt hat. Abbes besonderer Kniff hatte darin bestanden, den Brechungswinkel nicht direkt zu beobachten, sondern indirekt. Beim Übergang von einem optisch dünneren Medium in ein dichteres wird Licht nur bis zu einem bestimmten Einfallswinkel in das dichtere Medium gebrochen. Dieser sogenannte Grenzwinkel der Totalreflexion ist über das Snelliussche Brechungsgesetz mit dem Brechungswinkel verknüpft und kann als scharfer Hell-Dunkel-Kontrast sehr gut beobachtet werden.

Präzis im Labor, Drift im Prozess

Das Grenzwinkelverfahren ist gut geeignet für die Vermessung von Proben im Labor und insbesondere ideal für die Brechungsbestimmung mit dem menschlichen Auge. Für die kontinuierliche Messung im Prozess ist es meist ungeeignet. Weil bei der Bestimmung des Grenzwinkels nur eine hauchdünne Probenschicht zur Messwertbildung beiträgt, führen schon kleine Beläge auf dem Prisma zur Messwertdrift. Grenzwinkelrefraktometer benötigen im Prozess üblicherweise aufwändige Spüleinrichtungen zur regelmäßigen Reinigung des Prismas und erreichen trotzdem oft keine befriedigenden Messgenauigkeiten und Standzeiten. Eine Erfahrung, die auch Thomas Bergström mit seinem nach dem Grenzwinkelprinzip arbeitenden Prozessrefraktometer machen musste.

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Ebensowenig vermochten Versuche mit akustischen und mechanischen Messtechniken zu überzeugen: Die Messung der Schallgeschwindigkeit erreichte im betrachteten Konzentrationsbereich keine befriedigende Messgenauigkeit. Zwischenzeitlich arrangierte man sich mit Dichtemessungen mittels Biegeschwinger, die allerdings besondere Verfahrensanpassungen erforderten: Um überhaupt einen hinreichenden Messeffekt der Dichtemessung zu erreichen, musste das Glykol-Wasser-Gemisch eigens auf 40 °C heruntergekühlt werden, da sich die Dichte bei der Betriebstemperatur von ca. 85 °C kaum mit der Glykolkonzentration ändert.

Auf diesen ineffizienten Verfahrensschritt kann inzwischen verzichtet werden. Als überlegenes Messverfahren für die Glykolkonzentrationsmessung im Prozess hat sich schließlich doch die Refraktometrie bewährt – allerdings nicht in ihrer konventionellen Form. In der Enteisungsmittelrecyclinganlage auf dem Flughafen München messen nun Prozessrefraktometer Piox R400 von Flexim die Glykolkonzentration. Diese funktionieren nicht nach dem Grenzwinkelprinzip, sondern messen im Durchlichtverfahren.

Fortschritt durch Rückschritt

Die Innovation beim Durchlichtrefraktometer liegt im Verzicht auf Abbes besonderen Kniff. Piox R400 misst direkt den Brechungswinkel eines parallelen Strahlenbündels, das nach der Durchquerung eines Teils des Probenstroms auf das Messprisma trifft. Was für das menschliche Auge schwierig ist, stellt für die moderne Technik kein Problem dar: Ein CCD-Sensor detektiert die Ablenkung des monochromatischen Lichtstrahls hochgenau als Intensitätsmaximum. Die Messung im Durchlichtverfahren unmittelbar im Probenstrom ist erheblich unempfindlicher gegenüber Belagsbildungen als beim Grenzwinkelverfahren. Das Piox R400 ist gegenwärtig das einzige Prozessrefraktometer auf dem Markt, das nach dem Durchlichtverfahren misst.

Eine weitere Besonderheit liegt in der Doppelstrahl-Differenzmessung: Es ist es nicht bloß ein einziger Lichtstrahl, dessen Brechung gemessen wird, sondern es sind zwei: Durch ein Doppelprisma wird der Messstrahl in zwei Richtungen gebrochen und die Differenz der beiden Probenstrahlen ausgewertet. Das patentierte Messverfahren ermöglicht Driftfreiheit und Funktionsstabilität auch in rauen Prozessumgebungen.

Darüber hinaus verfügt das Piox R über umfangreiche Selbstdiagnosefunktionen zur Bewertung und Optimierung der Messung. Bei Belagsbildung auf dem Prisma wird die Lichtstärke der LED automatisch nachgeregelt. Da mit einem parallelen Lichtstrahl gearbeitet wird, beeinflusst es den Messwert nicht, wenn nicht mehr das gesamte Licht die Beläge durchdringt. Bei der Messung stark zu Belägen neigender Medien ist es durch die simultane Auswertung der Signalamplitude darüber hinaus möglich, Reinigungsvorgänge bedarfsgerecht auszulösen. Die Prozesssicherheit ist dadurch jederzeit gewährleistet.

Thomas Bergström hat inzwischen drei Prozessrefraktometer installiert: Eines misst das niedrig konzentrierte Auffanggemisch am Einlauf der ersten Destillationskolonne, eines das wiederaufbereitete Enteisungsmittel am Auslauf der zweiten, ein drittes wird zur Konzentrationsmessung bei der Bereitung frischen Enteisungsmittels aus Konzentrat eingesetzt.

ACHEMA: Halle 10.2, Stand D27-E28

Der Autor ist Mitarbeiter der Flexim GmbH, Berlin.

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