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Fahnder im Labor Kriminaltechnik: Mit Pyrolyse-GC/MS Straftaten aufklären

Autor / Redakteur: Guido Deußing* / Dr. Ilka Ottleben

Fahnder der Kriminalpolizei werden häufig unterstützt durch die Kriminaltechnik. Zu deren Aufgabe gehört es, an Tatorten zurückgelassene Spuren aufzuspüren, zu sichern, zu untersuchen und auszuwerten. Hierbei bedient man sich auch der Pyrolyse-GC/MS, etwa wenn es sich um Polymer-, Lack- oder Klebstoffrückstände handelt.

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Abb. 1: Täter hinterlassen am Tatort Spuren, die Kriminaltechniker später untersuchen – auch mithilfe instrumenteller Analytik.
Abb. 1: Täter hinterlassen am Tatort Spuren, die Kriminaltechniker später untersuchen – auch mithilfe instrumenteller Analytik.
(Bild: © Rainer Fuhrmann – stock.adobe.com)

Für die Aufklärung von Straf­taten ist es wichtig, den Blick auf unterschiedliche Details zu richten. Bei der Durchführung forensischer Untersuchungen in der kriminalistischen Praxis etwa können Materialspuren helfen, anhand ihrer stofflichen Eigenschaften Rückschlüsse auf einen Tathergang oder die Täterschaft zu ziehen. Nicht selten liefern die am Tatort oder Tatwerkzeug verbliebenen Hinterlassenschaften den Strafverfolgungsbehörden entscheidende Hinweise für den Tatnachweis.

In Abhängigkeit vom Spuren­material und dessen Matrix bedient sich die Kriminaltechnik unterschiedlicher physikalisch-chemischer Untersuchungsmethoden. Biologische Rückstände wie Haare, Speichel am Filter einer achtlos weggeschnippten Zigarettenkippe oder ein Blutstropfen genügen oft, um mittels Polymerasekettenreaktion (PCR) hinreichende Mengen an Erbsubstanz (DNS) zu erzeugen und den Täter respektive die Täterin durch Abgleich eindeutig zu identifizieren [1].

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Zur Charakterisierung feststofflicher Spuren wiederum, zu denen im weitesten Sinne Polymere, Lacke, Fasern oder auch Klebstoffe, Harze und andere Materialien zu zählen sind, sowie zu deren Ein- und Zuordnung kann die Pyrolyse-Gaschromatographie einen wertvollen Beitrag leisten. Der zunehmende Einsatz polymerer Werkstoffe in allen Lebensbereichen erfordert entsprechend empfindliche und zuverlässige Methoden zur Analyse. Insbesondere die Charakterisierung von Kunststoffen rückt dabei immer weiter in den analytischen Fokus [2].

Applikationsexperten der Gerstel Inc., des US-amerikanischen Tochterunternehmens des in Mülheim an der Ruhr ansässigen Analyse­geräteherstellers Gerstel, haben nun untersucht, wie sich ein flexibel handhabbares Pyrolyse-Modul (Gerstel-Pyro) für Gaschromatographen im forensischen bzw. kriminaltechnischen Kontext einsetzen und effizient nutzen lässt [3].

Pyrolyse-GC zur Aufklärung von Materialfunden

Forensische bzw. kriminaltechnische Laboratorien setzen eine Vielzahl von Instrumenten ein, um komplexe Materialien wie Gummi, Farben, Fasern, Druckfarben, Toner, Kosmetika, Klebebänder und Klebstoffe zu analysieren. Einige der verwendeten Techniken, Petersen et al. [3] nennen als Beispiel die Infrarot (IR) -Spektroskopie, erlaubten jedoch nur selten eine vollständige chemische Analyse der Probe. Die Gaschromatographie gekoppelt an die Massenspektrometrie (GC/MS) hingegen erzeuge eine Fülle an Informationen, insofern die relevanten Probenkomponenten hinreichend flüchtig sind oder sich verflüchtigen lassen. „Das Hinzufügen eines Pyrolysegeräts zu jedem Standard-GC/MS erweitert dessen Möglichkeit über flüchtige Verbindungen hinaus, indem bekannte flüchtige Markerfragmente der Polymere in der Probe erzeugt werden“, schreibt das US-amerikanische Applikationsteam.

Spurenlagen an Tatorten Rechnung tragen

Für ihre Pyrolyse-GC/MS-Studie verwendeten Petersen et al. Materialien, die sich im forensisch-kriminaltechnischen Kontext als relevant darstellen, namentlich Farben, Klebstoffe und Kosmetika. Die GC-Analyse erfolgte auf einem Agilent 8890 GC, die Detektion der Analyten auf einem Agilent 5977B MSD, das Probenhandling vermittels eines online mit dem GC/MS-System verbundenen Multi-Purpose-Samplers (Gerstel-MPS). Der Autosampler arbeitete in Kombination mit dem Pyrolyse-Modul (Gerstel-Pyro), das in das als GC-Einlass verwendete Kaltaufgabesystem (Gerstel-KAS) integriert war. Diese Geräte- und Modulkombination ermögliche „eine effiziente Automatisierung der thermischen Extraktion und Pyrolyse komplexer forensischer Materialien“, werten Peterson und Kollegen.

Um reproduzierbare chromatographische Resultate zu erhalten, die Informationen über die verschiedenen Polymere und Additive in der Probe liefern, sei eine präzise Temperierung der Proben am GC-Einlass unerlässlich, schreibt das Expertenteam. Ihre Pyrolyse-GC/MS (Py-GC/MS) profitiere davon, dass nur sehr geringe Mengen an Probe (Mikrogramm-Bereich) erforderlich seien. Zudem komme die Analyse nahezu ohne Probenvorbereitung aus; anders, als es bei der Methodenentwicklung für die traditionelle gepulste Pyrolyse-GC-MS, die in aller Regel mehrere Stücke derselben Probe bei unterschiedlichen Temperaturen pyrolysiert und bestimmt. „Die optimale Pyrolysetemperatur für die Probe wird basierend auf der Menge an sekundären Pyrolyseprodukten (Sekundärpyrolysaten) gewählt, die in den Chromatogrammen gefunden werden, schreiben Peterson et al. Die Notwendigkeit zur Optimierung aber ziehe nicht nur einen proben- und zeitaufwendigen Prozess nach sich, sondern bedinge auch den Einsatz größerer Probenmengen, die im forensischen Kontext eher unüblich respektive schlicht nicht verfügbar sind.

Pyrolyse-Prozess in den Fokus gerückt

Ein reduzierter aber zügiger Temperaturanstieg bei gleichzeitiger Abführung der Pyrolyseprodukte vermeidet die Überhitzung von Probenbestandteilen und reduziere oder eliminiere im Vergleich zur gepulsten Pyrolyse die Bildung sekundärer Pyrolyseprodukte. Um dieses Ziel zu erreichen, gingen Peterson et al. bei ihrer Analyse zweigleisig vor. Sie nutzten zum einen den Modus „Smart Ramped Pyrolysis“ (SRP) des verwendeten Pyrolyse-GC/MS-Systems, wobei die Probe mit 5 °C/s von 300 auf 800 °C erhitzt wird. Die hierbei erzeugten Chromatogramme ähnelten jenen, schreiben die Forscher die bei optimaler Temperatur im gepulsten Pyrolysemodus erzeugt würden. SRP erfordere allerdings erfreulicherweise wenig bis gar keine Methodenentwicklung und nur einen einzigen Probenlauf, um ein optimiertes Pyrogramm zu erhalten.

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