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Scale-up mit Mini-Prozessanlage Labor- und Pilotanlage simuliert Misch- und Dispergierprozesse

Autor / Redakteur: Ralf Bürgelin / Tobias Hüser

Die Lebenszeit von Nahrungsmittel- und Kosmetikprodukten verkürzt sich zunehmend. Das zwingt Hersteller zu immer schnelleren Entwicklungszyklen, für die sie Labor- und Pilotanlagen benötigen, die flexibel an Produkteigenschaften angepasst werden können. Ika hat eine Mini-Prozessanlage für Misch- und Dispergierprozesse entwickelt, die ihre Vielseitigkeit durch einen modularen Aufbau unter Beweis stellt.

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Der Einbau eines Batch-Dispergiergerätes in einen Deckelsturzen ermöglicht Emulgieren oder Partikelgrößen-Reduktion.
Der Einbau eines Batch-Dispergiergerätes in einen Deckelsturzen ermöglicht Emulgieren oder Partikelgrößen-Reduktion.
(Bild: Ika)

Wo immer Stoffe zu neuen Produkten gemischt werden, liegt zwischen Rezept und Massenproduktion ein langer Weg. Methoden, die im Kleinen funktionieren, müssen sich auch in der Produktion bewähren. Um böse Überraschungen und Fehlinvestitionen im Großmaßstab auszuschließen, ist eine Laborprozessanlage gefragt, die ein risikoloses Scale-up ermöglicht und im Idealfall die Pilotanlage überflüssig macht. Im kleinsten Batch-Volumen, muss sie die Rezeptur und den Herstellungsprozess simulieren. Auch wenn existierende Prozesse für Produktionsanlagen modifiziert werden sollen, ersparen erste Versuche im kleinen Maßstab Ausschuss und Abfall.

Drei Varianten zur Auswahl

Diese Prozess-Simulation ermöglicht jetzt das analoge Mini-System Magic Plant, das Füllmengen von bis zu zwei Litern chargenweise mischt, homogenisiert, emulgiert und suspendiert. Die Ergänzung zu den Ika-Prozessanlagen vom Typ Master-Plant MP und der Standard-Produktionsanlage vom Typ SPP ist modular aufgebaut und lässt sich ohne Fachkenntnisse zu den drei Konfigurationen „Basic“, „Inline“ und „Powder“ umbauen.

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Die Grundmaschine der Basic-Variante besteht aus einem doppelwandigen und isolierten Deckelbehälter. Ihr Rührwerk bewältigt Viskositäten von bis zu 100 000 mPas. Die stufenlos einstellbare Drehzahl von 0 bis 2000 U/min erlaubt den Einsatz austauschbarer Rührwerkzeuge mit Drehrichtungsumkehr. Ebenfalls im Lieferumfang ist ein schnelllaufender Propellerrührer für moderate Viskositäten und ein langsam laufender Anker mit Abstreifern für hochviskose Pasten oder Cremes enthalten.

Ein Elektrostativ hebt den Rührwerksantrieb und den Deckel an. Für einen ungehinderten Zugang zum Produktbehälter kann die Einheit auch seitlich weggeschwenkt werden. Der abnehmbare Behälter lässt sich durch ein Bodenventil oder durch eine Kippmöglichkeit entleeren. Ein LCD-Bedienpanel zeigt die Prozesswerte an. Alternativ lässt sich die Anlage über einen PC bedienen. Die maximale Prozesstemperatur von 150 °C und der Prozessdruck von Vakuum -1 bar bis 2,5 bar (optional 5 bar) schaffen einen breiten Anwendungsbereich.

Der Einbau eines Batch-Dispergiergerätes in einen Deckelstutzen ermöglicht Emulgieren oder Partikelgrößen-Reduktion. Die Standardsensorik, bestehend aus Temperatursensor und Druckanzeige, lässt sich z.B. mit einem Temperatursensor, einem Drucksensor oder einer pH-Sonde erweitern. Zum Einsaugen von Feststoffen und Flüssigkeiten sind Vakuum-Injektoren mit Ventil und Trichter erhältlich.

Per Adapterflansch zur Dispersion

Die Inline-Variante eignet sich für das Mischen und Dispergieren mit höchsten Energieeinträgen. Dazu wird das Inline-Dispergiergerät Magic Lab über einen Adapterflansch an die Magic Plant angebunden. Über die Werkzeugwahl und Drehzahl lässt sich der Energieeintrag steuern. Je nach Produktanforderung kann die Temperatur über die Doppelmäntel an Behälter und Dispergiergerät ein-gestellt werden.

Für gute Produktergebnisse sorgen mehrstufige Rotor-Stator-Dispergierwerkzeuge mit Umfangsgeschwindigkeiten bis 40 m/s. Über eine Zirkulationsleitung mit Dreiwegeventil fließt das Gemisch zurück in den Behälter. Die Inline-Variante ermöglicht die Bearbeitung von Kleinstmengen bis 500 ml. Alternativ können mithilfe von Adaptionsbauteilen die Module der Magic Lab an die Magic Plant gekoppelt werden. So lassen sich Nassvermahlung und Inline-Feststoffeintrag, wie auch die Zirkulation von Produkten mit hohen Viskositäten, etwa in Verbindung mit einer Austragspumpe, realisieren.

Powder-Variante für Trockenstoffe

Das Magic Plant Powder-System eignet sich für Trockenstoffe. Ausgerüstet mit einem speziellen Rührwerkzeug und der Möglichkeit, die Anordnung zu kippen, mischt und trocknet die Powder-Variante alle rieselfähigen Feststoffe. Zum Beschichten von Feststoffen können Flüssigkeiten über den Deckelstutzen eindosiert werden. Die Drehzahl des radial und axial mischenden Spiralrührers lässt sich an die Produkteigenschaften anpassen. Der kippbare Behälter sorgt für eine optimale Trocknung verschiedener lösemittelfeuchter Feststoffe im gesamten Produktraum. Ein optional beheizbarer Deckel verhindert Kondensatbildung, während das zusätzliche Anlegen eines Vakuums die Trocknungszeiten und Restfeuchten minimiert.

Rezeptursuche für Mayonnaise

Auf der Suche nach einer Rezeptur für eine 67%ige Mayonnaise, die in einer Produktionsanlage der SPP-Baureihe mit einer Kapazität von 25 bis 4000 l hergestellt werden soll, können Hersteller z.B. auf die Magic Plant Inline setzen. Dabei muss zunächst die Anlage an das Produkt und das Prozessziel angepasst werden. Im Hinblick auf die Endviskosität empfiehlt sich der Ankerrührer mit Abstreifern. Eine stabile Emulsion erfordert zusätzlich ein Werkzeug mit höherem Energieeintrag. Andererseits dürfen Scherung und Temperatureintrag nicht zu groß werden. Sie könnten die Emulgatorhülle um die Öltröpfchen brechen.

Dazu wird das Magic Lab Inline-Gerät analog den Produktionsgeräten mit einem Pumpwerkzeug (1. Stufe) und einem groben Werkzeug 2P (2. Stufe) bestückt. Zum Feststoffeintrag wird ein Vakuum-Injektor installiert. Nachdem Mayonnaise-Inhaltsstoffe wie Wasser, Pflanzenöl, Zucker und Emulgator-Compound bereitstehen, kann die Mini-Prozessanlage gestartet werden. Nach Einfüllen des Wassers setzt man Deckel und Rührwerk mit der elektrischen Hubspindel auf den Behälter. Dieser wird per Clamp-Verschluss vakuum- und druckdicht verschlossen. Nach Vorlage von Zucker und Salz im Trichter des Vakuum-Injektor startet das Rührwerk mit etwa 100 U/min. Gleichzeitig zirkuliert die Flüssigkeit durch den Start des Magic Lab mit moderater Drehzahl von 10 000 U/min.

Nach Anlegen eines Vakuums von 300 bis 400 mbar werden Zucker und Salz submers eingesaugt. Beide lösen sich durch die hohe Umwälzleistung und den Energieeintrag des Magic Lab-Generators sehr schnell. Im nächsten Schritt wird der Compound in zehn Prozent der Ölmenge suspendiert, im Zuführtrichter vorgelegt und über ein Vakuum eingesaugt.

Nun gibt man Gewürze und Farbstoffe hinzu. Auch das Pflanzenöl wird über Vakuum eingesaugt, wobei die Zugabegeschwindigkeit auf die Umwälzleistung abgestimmt sein sollte. Der Emulgator braucht genug Zeit, um die Öltröpfchen zu benetzen. Mit der letzten Ölmenge wird Essig eindosiert. Danach muss das Ventil in der Zirkulationsleitung umgestellt und ausgetragen werden.

Nach dem Prozess kann die Anlage einschließlich Deckel und Stutzenbereich ohne Demontage durch die laufenden Aggregate sauber gespült werden. Nach zwei- bis dreimaligen Durchlauf und einem letzten Spülgang mit Klarwasser ist die Maschine bereit für den nächsten Batch.

* Der Autor ist Produktmanager Process bei Ika-Werke GmbH & Co. KG, Staufen.Kontakt: Tel. +49-7633 831-124

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