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Automationstechnik Laborautomation ermöglicht sichere Arbeitsabläufe im Labor

Autor / Redakteur: Jürg Gurtner* und Fabrizio Steinebrunner* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Anforderungen an moderne Laborautomation gehen über den Wechsel von Proben hinaus. Mittlerweile ermöglicht sie auch die Steuerung kompletter Analyseprozesse. Was kann die Automationstechnik zur Sicherung des analytischen Arbeitsablaufs leisten?

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Abb. 5: Dichte, Brechzahl, pH und Säure in einem System mit automatischer Entgasung; Zeitersparnis von bis zu zehn Minuten pro Probe im Vergleich zu Einzelmessungen
Abb. 5: Dichte, Brechzahl, pH und Säure in einem System mit automatischer Entgasung; Zeitersparnis von bis zu zehn Minuten pro Probe im Vergleich zu Einzelmessungen
(Bild: Mettler Toledo)

Die Titration spielt bei nasschemischen und die Dichte-/Brechzahlmessung bei physikalischen Analysen eine herausragende Rolle. Diese Techniken erlauben es dem Benutzer, rasch und nachvollziehbar Kernparameter in einer Vielzahl von Proben zu bestimmen. Kein Wunder, dass sie gerade in der Qualitätskontrolle eingesetzt werden.

Durch Automatisierungstechniken lassen sich Potenziale in der Analyse noch deutlich steigern. Setzt man die Messgeräte mit einem In-Motion-Probenwechsler ein, ergeben sich zahlreiche neue Möglichkeiten bezüglich effizienterer und sicherer Probenvorbereitung und Arbeitsabläufe. Einige Beispiele:

  • Die Smart-Sample-Technologie ermöglicht es, beim Einwägen das Gewicht und die Probeninformationen automatisch auf einen RFID-Chip am Probengefäß zu speichern. Auf dem Probenteller werden diese ausgelesen und mit der Analyse verknüpft. Ohne Zutun des Anwenders sind alle Daten und Resultate korrekt verknüpft und Verwechslungen werden unterbunden.
  • Mit einem zweiten Turm am Probenwechsler können Probenvorbereitung und Messung parallel durchgeführt werden, wodurch der Probendurchsatz verdoppelt wird.
  • Smart Codes startet automatisch die richtige Analysenmethode, basierend auf der Probenidentifikation, die in Form eines Barcodes oder RFID-Chips am Probengefäß angebracht ist.
  • Cover Up, das magnetische Deckelhandling-System schützt Proben vor atmosphärischen Einflüssen und umgekehrt die Benutzer vor toxischen Proben oder Lösungsmitteldämpfen.
  • Der thermostatisierbare Wasserbad-Probenteller erlaubt das Messen von temperaturabhängigen Proben unter kontrollierbaren Bedingungen oder das Vorwärmen oder -kühlen auf die Messtemperatur.
  • Durch die Funktion Power Shower wird eine effektive Reinigung der probenberührenden Elektroden, Rührer, Dosier- und Pumpschläuche ermöglicht.

Wie die Funktionalität ineinandergreift und wie Arbeitsabläufe gezielt abgebildet werden, soll an einem Beispiel aus der Titration und der Dichte-/Brechzahlmessung illustriert werden.

Effizientes und sicheres Wägen von Titrationsproben

Die Mehrzahl der Proben zur Titrationsanalyse werden an der Waage eingewogen. Bei einer Vielzahl von Probeneinwaagen ist es essenziell, die Probe zu identifizieren und den Gewichtswert korrekt und lückenlos zu dokumentieren. In der Praxis werden die Gewichtswerte für eine Titration oft noch von Hand am Waagen-Arbeitsplatz auf einem Notizzettel festgehalten, mit einem nicht wasserfesten Filzstift direkt auf ein Probengefäß notiert, ins Laborjournal geschrieben oder ausgedruckt und danach abgelegt.

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Dieselben Gewichtswerte werden danach am Titrator ein zweites Mal abgelesen und eingegeben. Dieser redundante Vorgang ist zeitaufwändig und fehleranfällig, denn oft passiert es, dass Notizzettel verloren gehen, einzelne Ziffern des Wägewerts falsch abgeschrieben werden oder sich bei einem hohen Probendurchsatz schnell eine Verwechslung ergibt. Eine eindeutige Zuweisung ist zwar möglich, indem die Probenbecher präzise angeschrieben werden, doch ist dies recht zeitaufwändig.

Smart-Sample-Technologie im Alltagseinsatz

Für den Anwender wäre es jetzt enorm hilfreich, wenn er sich nicht um die Reihenfolge der eingewogenen Proben oder deren Gewichtwerte kümmern müsste. Genau hier setzt Mettler Toledo mit dem neuartigen Smart-Sample-Prinzip an und stellt sicher, dass Übertragungs- und Identifikationsfehler der Vergangenheit angehören. Weltweit erstmalig setzt Mettler Toledo mit Smart Sample die Technologie der Radiofrequenz-Identifikation (RFID) zur kontaktlosen elektromagnetischen Übertragung von Probendaten, wie beispielsweise dem Gewicht einer Probe, von der Waage zum Titrator ein. Smart Sample kann als Option mit den Excellence-Analysenwaagen (Modellvarianten XPE/XSE) und den In-Motion-Probenwechslern von Mettler Toledo verwendet werden.

In der Praxis bedeutet das, dass alle Titrationsbecher mit einem RFID-Chip ausgerüstet (entweder geklebt oder mit einer Hülse fixiert) werden. Danach überträgt der Benutzer direkt an der Analysenwaage mit einem einzigen Tastendruck alle probenspezifischen Daten wie das Probengewicht, ID 1, ID 2, Korrekturfaktor und Dichte auf den Chip der jeweiligen Probe. Alle Arbeitsabläufe werden damit auf eine einzige Benutzeroberfläche reduziert, denn am Titrator muss nur noch die Methode mit einem Klick gestartet werden. Der Titrator beginnt auf dem In-Motion-Probenwechsler die Proben zu titrieren, liest vollautomatisch alle Probendaten vom RFID-Chip und verwendet diese für die Berechnungen und zur Dokumentation.

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Dieser Arbeitsablauf (schematisch in Abb. 4 dargestellt) zeigt auf, wie einfach das Smart-Sample-Prinzip in der Praxis funktioniert. Ebenfalls spart der Labormitarbeiter bei jeder Probe Zeit ein, sowohl an der Waage als auch am Titrator, indem die Probendaten automatisch transferiert werden. Der RFID-Chip erlaubt zudem eine eindeutige Identifikation der Probe, wodurch Verwechslungen ausgeschlossen sind und damit Kosten und Zeit für aufwändige Wiederholungen eingespart werden können. Die Eingabefelder der Probendaten können direkt auf der Benutzeroberfläche der Analysenwaage den Anforderungen des Anwenders angepasst werden. So können beispielsweise anstelle der Dichte das Los, die Charge, das Molekulargewicht oder andere Informationen verwendet werden. Dies erlaubt ein Höchstmaß an Flexibilität, um kundenspezifische Größen zu übertragen. Im Falle von sequenzierten Proben kann zudem automatisch die Proben-ID inkrementiert werden (beispielsweise erhält die Probe nach der Nr. 123 automatisch die Proben-Nr. 124). Dies macht die Eingabe der Proben-ID überflüssig und gestaltet den Arbeitsablauf nochmals effizienter.

One-Click-Analyse: schnell und einfach

Mithilfe der Laborsoftware LabX von Mettler Toledo und Smart-Codes kann probenspezifisch automatisch die korrekte Methode am Titrator gestartet werden. Das Prinzip der Smart-Codes funktioniert sowohl mit RFID-Chips als auch mit 1D- oder 2D-Barcodes.

Diese Erweiterung zusammen mit den RFID-Chips erlaubt es dem Benutzer, bereits an der Waage zusätzlich zu Gewicht und Proben-IDs die spezifische Analysenmethode direkt mit der Probe zu verknüpfen. Auf dem In-Motion-Probenwechsler wird der RFID-Chip der Probe ausgelesen und die entsprechende Methode automatisch gestartet. Alle zusätzlichen Probendaten werden ebenfalls automatisch vom RFID-Chip gelesen und zur Berechnung und Dokumentation übertragen.

Maßgeschneiderte und zeitsparende Getränkeanalyse

Qualitätslabors in der Getränkeindustrie müssen eine Vielzahl von Rohmaterialien, Zwischenprodukten und Endprodukten rasch und genau analysieren. Brix, pH und Säure sind dabei Standardparameter, die in Säften, kohlendioxidhaltigen Erfrischungsgetränken, Eistees usw. bestimmt werden müssen und maßgebend für die Freigabe von Produktionschargen sind. Fruchtbestandteile und inhomogene Proben stellen hierbei eine große Herausforderung für eine wiederholbare Brechzahlmessung dar.

Da Kohlendioxid die Säurebestimmung und pH-Messung empfindlich stört, werden die Proben mit einer Vielzahl von Techniken entgast. Mit In-Motion hat Mettler Toledo jetzt eine Lösung entwickelt, um probenspezifische Aufbereitungen einfach zu automatisieren. Stehen Proben wie Orangensaft und zuckerhaltige Proben auf einem Probenwechsler, kommt es zu Sedimentations- und Gradientenbildung. Brix-Messungen mit In-Motion erlauben eine kurze Homogenisierung der Probe mit einem Propellerrührer unmittelbar vor der Befüllung der Messzelle. Während der pH-Messung im Probenbecher, die zeitgleich mit der Brix-Bestimmung stattfindet, wird ebenfalls gerührt. Dadurch wird eine ausgezeichnete Wiederholbarkeit erzielt.

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Liegen kohlendioxidhaltige Erfrischungsgetränke vor, startet der Benutzer eine spezifische Methode, die eine wiederholbare und effiziente Entgasung der Probe vornimmt. Dies geschieht durch Rühren mit verschiedenen Geschwindigkeitsstufen (um ein Überschäumen zu verhindern) und gleichzeitigem Einblasen von trockener Luft mit einer Membranpumpe. Die Parameter für die Entgasung können produktspezifisch angepasst werden.

Erst wenn die Probe vollständig entgast ist, wird die pH-Messung durchgeführt und ein Teil der Probe für die Brix-Messung in das Dichtemessgerät oder Refraktometer automatisch befördert.

Flexibel und einfach zu bedienen

Dichtemessgeräte, Refraktometer und pH-Meter können flexibel kombiniert werden und sogar mit einem Titrator ergänzt werden, sodass im gleichen Arbeitsschritt auch die Säure bestimmt wird. Eine Säurekorrektur des Brix-Wertes kann ebenfalls automatisch vorgenommen werden. Zu entgasende oder nicht zu entgasende Proben können auf dem Probenteller frei kombiniert werden. Mit Kurzbefehlen können die richtigen Methoden mit einem Klick gestartet werden. Oder es werden Smart-Codes verwendet. In diesem Fall wird dem automatischen Messplatz über einen Barcode mitgeteilt, welche Probenvorbereitung und -messung durchgeführt werden soll. Die gemessenen Daten können gedruckt, als Report gespeichert oder in ein LIMS exportiert werden.

* J. Gurtner, F. Steinebrunner: Mettler-Toledo GmbH, 35396 Gießen

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