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BASIC EQUIPMENT Laborroboter testet Carotinoid-Produkte

Autor / Redakteur: Erik Lüddecke* und Stefan Benz* / Gerd Kielburger

Um die Qualität von Carotinoid- Produkten während des Herstellungsverfahrens zu testen und zu gewährleisten, nutzt der Unternehmensbereich Feinchemikalien der BASF seit zwei Jahren einen Laborroboter. Er nimmt den Mitarbeitern die Arbeit der Probenaufbereitung ab und erledigt die notwendigen Analysen automatisiert.

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Um die Qualität von Carotinoid- Produkten während des Herstellungsverfahrens zu testen und zu gewährleisten, nutzt der Unternehmensbereich Feinchemikalien der BASF seit zwei Jahren einen Laborroboter. Er nimmt den Mitarbeitern die Arbeit der Probenaufbereitung ab und erledigt die notwendigen Analysen automatisiert.

Sie leuchten gelb, orange oder rot, die sog. Carotinoide. Es sind Naturfarbstoffe, die in Pflanzen und Mikroorganismen gebildet werden: gelbes Lutein in der Studentenblume, orangefarbenes Carotin in der Karotte oder rotes Capsorubin in Paprikaschoten. Etwa 800 Carotinoide sind zurzeit bekannt, etwa 200 davon können auch synthetisch hergestellt werden.

Ein bekanntes Beispiel ist das b-Carotin: Es eignet sich nicht nur sehr gut für die Färbung von Lebensmitteln oder Getränken, sondern ist auch noch richtig gesund: Zum einen dient es als wichtige Quelle für Vitamin A, wenn es mit der Nahrung aufgenommen wird. Zum anderen schützt es den Organismus vor Stress durch UV-Licht. Die BASF verkauft b-Carotin in formulierter Form als wasserlösliches Pulver beispielsweise an Getränke- oder Lebensmittelhersteller. Um die Qualität des Produkts während des Herstellungsverfahrens zu testen und für Kunden zu gewährleisten, nutzt der Unternehmensbereich Feinchemikalien der BASF seit zwei Jahren einen Laborroboter, der den Mitarbeitern die Arbeit der Probenaufbereitung abnimmt und die notwendigen Analysen gleich mit erledigt.

Dr. Erik Lüddecke vom Unternehmensbereich Feinchemikalien der BASF: „Dadurch hat sich die Qualität unserer Kontrolle deutlich verbessert.“ Die individuelle Fehlerquote ging zurück, die Reproduzierbarkeit verbesserte sich. Das Fachzentrum Automatisierungstechnik der BASF hat den Roboter in Zusammenarbeit mit dem Betrieb selbst entwickelt. Eine Speziallösung war notwendig, weil keines der auf dem Markt erhältlichen Standardsysteme die Aufgabenstellung lösen konnte. Die BASF verfügt mit dem Fachzentrum Automatisierungstechnik über die Kompetenz, Roboteranlagen aus dem Bereich Laborautomatisierung zu realisieren, zum großen Teil für den Bedarf der BASF selbst. Die Roboterspezialisten bieten ihre Leistungen aber auch externen Kunden an.

Wasserlösliche Kolloidpartikel

Kernpunkt der Formulierung von Carotinoiden ist, sie wasserlöslich zu machen, damit sie in der Lebensmittelindustrie in wässrigen Medien eingesetzt werden können. Der Farbstoff b-Carotin kommt als Kristallpulver aus der chemischen Synthese und ist in diesem Zustand völlig wasserunlöslich. Deshalb wird das Kristallpulver in verschiedenen verfahrenstechnischen Prozessen in wasserverträgliche Kolloidpartikel umgewandelt, etwa durch Mahlen, Emulgieren und Fällen.

Anschließend wird dieses noch flüssige Produkt zu Pulver getrocknet. „Während des kontinuierlichen Produktionsprozesses testen wir laufend Wirkstoffgehalt und Färbung. Dazu werden jeweils an verschiedenen Stellen der Anlage Proben genommen und im Labor untersucht“, erklärt Lüddecke. Bis zur Investition in die Roboteranlage wurden diese Proben von Hand analysiert. Dabei wirkten sich individuelle Schwankungen auf die Messergebnisse aus, so dass die erlaubte Streubreite der Messwerte nicht immer eingehalten werden konnte und Messungen wiederholt werden mussten. Darum wurde beschlossen, die Probenaufbereitung zu automatisieren.

Die erste dieser Proben wird zu Beginn des Produktionsprozesses, die letzte kurz vor der Trocknung zu Pulver entnommen. Alle Proben müssen weiter aufbereitet werden, damit Wirkstoffgehalt und die Qualität der Farbe gemessen werden können. An dieser Stelle kommt der Roboter ins Spiel: Seine Aufgabe ist es, die Proben zu wiegen, zu verdünnen, zu rühren und anschließend nochmals zu verdünnen, bis eine Messung möglich ist. Dabei kann die Anlage dünnflüssige Proben genauso handhaben wie gelierende Proben.

Mehrere Proben parallel

Anders als bei Robotern, die in der Forschung eingesetzt werden, ist bei der Qualitätskontrolle der Ablauf der Probenaufbereitung und Messung immer gleich. Der Roboter kann deshalb auch von Mitarbeitern ohne Laborantenqualifizierung bedient werden. Es genügt, wenn eine Probe auf ein Band gestellt wird, alles andere läuft automatisch ab. Die Analyse einer Probe dauert etwa 15 Minuten, dabei laufen zeitversetzt je nach Bedarf mehrere Proben parallel durch. Die Mitarbeiter erhalten auf dem Bildschirm eine Kurve mit den Messergebnissen, die zusätzlich im Prozessleitsystem der Produktionsanlage bereitgestellt werden. Ist die Probenflasche in die zwei mal drei Meter umfassende Roboteranlage eingestellt, wird mit Hilfe einer dünnen Nadel eine geringe Menge Probe herausgezogen und in ein Glas umgefüllt.

Die Nadel wird nach jedem Vorgang gereinigt. Auf dem Boden des Glases befindet sich ein kleiner Stab zum Rühren. Es wird zunächst auf eine Waage gesetzt, anschließend wird durch einen dünnen Schlauch Wasser dazugegeben. Jetzt ist die Probe um das Zehnfache verdünnt. Dann wird das Glas weiter transportiert und auf einem von sechs Rührern platziert. Dort wird die Probe - je nach Viskosität - unterschiedlich lang homogenisiert.

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Für die Messung ist diese Konzentration jedoch immer noch zu stark. Deshalb sind zwei weitere Verdünnungsstationen installiert, wo ein Teil der Probe mit einem organischen Lösemittel weiter verdünnt wird, ein anderer mit Wasser. Erst diese Proben eignen sich für die Analyse. Gemessen wird mit Hilfe der UV/VIS-Spektroskopie. Als Ergebnis lässt sich sowohl der Gehalt, als auch Farbstärke und Farbton ermitteln. Wegen der starken Farbwirkung der Carotinoide muss die Roboteranlage häufig gereinigt werden. Auch das geschieht automatisch: Alle zwei Stunden schaltet sich die Selbstreinigung ein.

*Dr. E. Lüddecke und S. Bentz, BASF AG, 67056 Ludwigshafen

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