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Passt wie angegossen Laminationsverfahren für die Optofluidische On-Chip-Absorptionsspektroskopie

Autor / Redakteur: Prof. Dr. Christian Karnutsch und Dr. Jörg Knyrim* / Dr. Ilka Ottleben

Die optofluidische On-Chip-Absorptionsspektroskopie besitzt vielfältigste Anwendungsgebiete, von der Diagnostik bis zur Umweltanalytik. Das Herzstück solcher Systeme ist eine On-Chip-Lichtquelle, die mit einem neuen Laminationsverfahren robust und reproduzierbar hergestellt werden kann.

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Abb. 1: Schematische Darstellung eines optofluidischen Analysesystems
Abb. 1: Schematische Darstellung eines optofluidischen Analysesystems
(Bild: Hochschule Karlsruhe)

Die optofluidische On-Chip-Absorptionsspektroskopie besitzt vielfältigste Anwendungsgebiete: die Blutanalyse direkt im Krankenwagen oder auf der Station, die Produktüberwachung in der chemischen Industrie oder die Schadstoffdetektion in der Umweltanalytik sind einige Beispiele.

Die Absorptionsspektroskopie ist dabei als Analysemethode optimal, denn sie misst zerstörungsfrei Fluide aller Art. Somit ist die Methode vielseitig einsetzbar und interessant für die Industrie, Biologie, Chemie und Medizin und sie ist darüber hinaus ideal für die Point-of-Care-Diagnostik.

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Um solch ein Analysensystem realisieren zu können, benötigt man On-Chip-Lichtquellen, wie organische Laser. Deshalb wurden in der Arbeitsgruppe Integrated Optofluidics and Nanophotonics (IONAS) des Instituts für Sensor- und Informationssysteme der Hochschule Karlsruhe robuste und reproduzierbare Herstellungsprozesse für organische Laser entwickelt. Hauptaugenmerk liegt dabei auf einem Laminationsprozess, der es ermöglicht, Nano­strukturen reproduzierbar abzuformen. Mit dem entwickelten Verfahren können optisch gepumpte organische Laser mit geringem Aufwand in Kleinserie produziert und direkt auf mikrofluidische Kanäle laminiert werden.

Per Laser-Array mehrere Analyten gleichzeitig messen

Das in der AG Ionas entwickelte Analysesystem ist aus drei Hauptkomponenten aufgebaut (s. Abb. 1). Ein organisches Laser-Array mit verschiedenen Laserwellenlängen wird über einer mikrofluidischen Kanalstruktur angeordnet. Das von den organischen Lasern emittierte Laserlicht durchleuchtet die Probe, die sich in der Kanalstruktur befindet. Um die Absorption durch einen bestimmten Analyten zu ermitteln, wird die Intensität des Laserlichts von einem Detektor-Array erfasst.

Wichtigste Komponente des optofluidischen Analysesystems ist das organische Laser-Array. Am Ionas wurde hierzu ein Laminationsverfahren (Patentanmeldung DE102017011726A1) entwickelt, mit dem die Fabrikation von organischen Lasern und die direkte Lamination dieser Laser auf mikrofluidische Kanäle einfach und reproduzierbar möglich ist.

Anmerkung: Die Patentanmeldung wurde kürzlich vom Onlineportal „DeviceMed“ zum „Medizintechnik-Patent der Woche“ gekürt.

Bei organischen Lasern ist besonders die so genannte Distributed-Feedback- (DFB) Laser-Architektur von Bedeutung, da sie einfache und kostengünstige Herstellungsverfahren verspricht. Hierbei erfolgt die Selektion der Laserwellenlänge im Grunde durch die Gitterperiodizität Λ des DFB-Gitters, das mit dem organischen Lasermaterial beschichtet ist (s. Abb. 2). Organische Lasermaterialien absorbieren Licht im ultravioletten (UV) Spektralbereich und emittieren ihre Lumineszenz im sichtbaren Spektrum. Es gibt eine Fülle von organischen Lasermaterialien mit Lichtemission im sichtbaren Spektralbereich. Mit der richtigen Auswahl des organischen Lasermaterials und den passenden geometrischen Eigenschaften ist es möglich, Laserlicht im gesamten sichtbaren Spektrum zu erzeugen.

Organischer DFB-Laser als On-Chip-Lichtquelle

Für die Herstellung von organischen DFB-Lasern muss eine Gitterstruktur in ein transparentes Grundsubstrat eingebracht werden. Für die Einprägung des DFB-Gitters bietet sich ein Stempelprozess an, bei dem die Gitterstruktur zunächst von einem Masterstempel abgeformt wird. Ein etabliertes Herstellungsprinzip ist die UV-Nanoimprint Lithografie (UV-NIL). Die Anschaffung einer UV-NIL-Anlage stellt einen substanziellen Kostenfaktor dar, und für die Bedienung bedarf es geschulten Personals. Das in der AG Ionas entwickelte Herstellungsverfahren für organische DFB-Laser verzichtet auf die Verwendung einer solchen UV-NIL-Anlage.

Die Grundidee des entwickelten Verfahrens zur Herstellung von organischen Lasern basiert (wie der UV-NIL-Prozess auch) auf einem Prägestempelprozess. Inspiriert wurde es durch unsere aktuellen Forschungsarbeiten zur Lamination von Polymeren auf Glasträger. Bei dem entwickelten Verfahren werden die nötigen Materialien für den organischen DFB-Laser über einen einfachen Spincoating-Prozess aufgetragen, womit die relevanten Kenngrößen des organischen DFB-Lasers einfach reproduziert werden können.

Für die Herstellung muss zunächst ein PDMS-Stempel von einer Masterstruktur abgeformt werden. PDMS (Polydimethylsiloxan) ist ein farbloses, durchsichtiges und ungiftiges additiv vernetzendes Silikon, das aufgrund seiner niedrigen Adhäsionseigenschaften ideal als Stempelmaterial geeignet ist: PDMS geht im Prozessablauf keine feste Verbindung mit den Oberflächen ein und kann sehr leicht wieder entfernt werden. Zur Abformung können Silizium-Master, Glas-Master oder auch Polymer-Master verwendet werden.

Kostengünstige und robuste Herstellung

Aufgrund der Strukturgröße des DFB-Gitters (sub-Mikrometer Bereich) konnten allerdings mit herkömmlichem PDMS keine erfolgversprechenden Abformungsergebnisse erzielt werden. Als Lösung wurde ein Multilayer-Stempel zur Abformung verwendet, bei dem eine dünne Schicht hard-PDMS (h-PDMS) auf die Masterstruktur aufgetragen wurde, die von einer dickeren Schicht PDMS stabilisiert wird. h-PDMS zeichnet sich im ausgehärteten Zustand durch eine wesentlich höhere Steifigkeit aus. Die Herstellung eines solchen Multilayer-Stempels ist in Abbildung 3 schematisch dargestellt. Für die Abformung wurde ein Glas-Master mit einer Gitterperiodizität Λ von 330 nm verwendet.

Der Multilayer-Stempel wurde anschließend mit einer Schicht UV-aushärtendem Fotolack (Photoresist) im Spincoating-Prozess beschichtet (s. Abb. 4). Hierfür wurde der Photoresist KMPR verwendet, der sich bereits in der Lamination bewährt hatte. Unter einer UV-Lampe erfolgte im nächsten Schritt die Aktivierung des Photoresist. Danach wurde die Lamination des Photoresist auf einen Glasträger durchgeführt. Die Lamination des Photoresist auf den Glasträger erfolgte bei Wärme und Druck auf den Stempel. Nach der Lamination konnte der Stempel vom Photoresist abgezogen werden. Als Resultat erhielt man eine mit dem Glasträger verbundene Photoresist-Schicht mit eingeprägter DFB-Gitterstruktur, die als Grundsubstrat für den organischen Laser diente. Zuletzt wurde der nanostrukturierte Photoresist-Layer mit dem ausgewählten organischen Lasermaterial beschichtet.

Erster Praxistest belegt Eignung des Verfahrens

Mit diesem neuen Verfahren konnte ein organischer DFB-Laser mit einer Laserwellenlänge von 538 nm produziert werden (s. Abb. 5) – mittels eines Prozesses, der im Wesentlichen nur einen Spincoater, eine UV-Lampe und eine Heizplatte benötigt.

Dünne Polymerschichten auf Glas laminieren

Das Laminationsverfahren kann aber noch viel mehr, als nur zuverlässig organische DFB-Laser herzustellen. Die Basis vieler Biosensoren sind mikrofluidische Kanalstrukturen in Glassubstraten. Für mikrofluidische Biosensoren werden immer geringere Mikrostrukturabmessungen gefordert, wodurch immer härtere Anforderungen an die Verfahren zur Herstellung gestellt werden.

In den bisherigen Verfahren werden (Polymer-)Folien direkt mit dem Substrat verklebt oder auf dem Substrat eine Polymerschicht direkt aufgetragen. Ein Problem dieser sehr aufwändigen Herstellungstechnik besteht darin, dass durch das direkte Auftragen der Polymerschicht auf das Glassubstrat die Strukturen im Substrat verstopft oder verengt werden können, und die Schichtstärke des Polymerfilms nicht befriedigend einstellbar ist.

Bei dem hier vorgestellten Verfahren werden die Mikrostrukturen auf dem Glassubstrat nicht beeinträchtigt. Die Laminatschicht wird getrennt vom Substrat hergestellt und erst danach mit dem Glassubstrat durch geringen Anpressdruck und bei niedrigen Temperaturen verbunden. Mit dieser Methode ist auch der Aufbau mehrschichtiger Systeme (Stapel) möglich.

Das Laminat selbst kann mithilfe eines strukturierten Stempels mit einer Funktionsstruktur versehen werden. In Verbindung mit der Verwendung von Glas ist das Verfahren für diagnostische Anwendungen hervorragend geeignet. Durch das neue Verfahren können nicht nur die Nachteile der herkömmlichen Herstellungstechnik eliminiert werden. Die exakt einstellbare Schichtstärke, die strukturierte laminierte Funktionsschicht und die variablen Abdichtungsmöglichkeiten der mikrofluidischen Kanäle (offene und geschlossene Abschnitte) sind vielmehr Vorzüge dieser Technik und werden v.a.in der Mikrofluidik, in der Lab-on-a-Chip-Technik und bei Point-of-Care Sensoren zum Einsatz kommen.

Ziel: Mobiles Gerät mit maßgeschneiderten Chips

Ziel der weiteren Entwicklung ist nun die Integration aller notwendigen Funktionen in ein mobiles Gerät, welches mit auswechselbaren und für den jeweiligen Analyten maßgeschneiderten mikrofluidischen Analysechips universell zur Bestimmung von Stoffkonzentrationen einsetzbar ist.

* Prof. Dr.-Ing. C. Karnutsch, Dr.-Ing. J. Knyrim: Hochschule Karlsruhe, 76133 Karlsruhe

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