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Prozessanalysentechnik Lasermesstechnik für die Prozessoptimierung

Redakteur: Manja Wühr

Verunreinigungen in Flüssigkeiten und Gasen schnell, präzise und inline erfassen: Das abgeschlossenes BMBF-Verbundprojekt "Optische Inline-Fluid-Analyse basierend auf MIR-Laserstrahlquellen – OIFA" hat erste Geräte für den Einsatz in großtechnischen Anlagen entwickelt.

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Demonstrator für Messung von Isocyanat in verschiedenen Lösungsmitteln
Demonstrator für Messung von Isocyanat in verschiedenen Lösungsmitteln
(Bild: BASF)

Düsseldorf, Ludwigshafen, Bremen – Grundvoraussetzung für die Optimierung chemische Produktionsprozesse sind geeignete und möglichst universell anwendbare sensorische Methoden und Geräte, an die immer höhere Ansprüche gestellt werden. Dieser Anforderung hat sich das vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) geförderte Verbundprojekt "Optische Inline-Fluid-Analyse basierend auf MIR-Laserstrahlquellen - OIFA" gestellt. Hier haben Forscher und Entwickler aus Wissenschaft und Industrie erstmalig eine neuartige, hochempfindliche und extrem schnelle optische Messtechnik in Form von modularen, robusten Prozessgeräten realisiert. Diese messen geringste Verunreinigungen in verschiedenen Prozessfluiden, sowohl Gase als auch Flüssigkeiten.

Auf eine aufwendige Probenvorbereitung oder Entnahme soll ebenso verzichtet werden wie auf die typische Infrastruktur zum Betrieb von Laboranalysegeräten (z.B. klimatisierte Räume). Stattdessen ist die neue Messtechnik direkt am Ort des Entstehens der nachzuweisenden Substanzen einsetzbar, beispielsweise in/an der Prozessmedium führenden Rohrleitung (inline). Dabei gilt ein besonderes Augenmerk den extremen Umgebungsbedingungen, unter denen derartige Präzisionsgeräte bisher nicht verwendet werden konnten.

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Hochempfindliche und schnelle optische Sensoren

Ermöglicht wird das vorgeschlagene Messkonzept u.a. durch erst seit kurzem verfügbare, kompakte und zuverlässige Infrarot-Laser, die 1994 erfunden und in den vergangenen Jahren von verschiedenen Herstellern marktreif gemacht wurden. Diese stecknadelkopfgroßen Halbleiterlaser emittieren Licht im mittleren Infrarotbereich (MIR) und eignen sich somit hervorragend zur Messung von einer Vielzahl von Substanzen, die in diesem Spektralbereich das Licht absorbieren und somit in dem dazugehörigen Messgerät zu einer entsprechend auswertbaren Signaländerung führen.

Dabei sind typischerweise geringste Konzentrationen im parts-per-billion Bereich nachweisbar, d.h. bei einer Verdünnung der nachzuweisenden Substanz im Verhältnis 1:1 Milliarde ist sie noch immer messbar. Diese herausragende Empfindlichkeit, gepaart mit der schnellen Messung ist das Alleinstellungsmerkmal der in diesem Projekt realisierten Technologie und eröffnet ganz neue Möglichkeiten für die Messung von Substanzen, die in geringsten Mengen bereits große Auswirkungen auf industrielle Prozesse, die Umwelt und nicht zuletzt den Menschen haben können.

In Kombination mit dem Wissen um den Aufbau robuster optischer Messtechnik für den industriellen Einsatz und unter Mitwirkung eines potentiellen späteren Anwenders sollten hochempfindliche und schnelle optische Sensoren entwickelt werden. Zur Beurteilung der industriellen Verwertbarkeit wurden im Laufe des Projektes entsprechende Demonstratoren aufgebaut und im industriellen Umfeld getestet.

Ziele und erste Anwendungen des Konzepts

Das Verbundprojekt hatte somit drei wesentliche und scharf formulierte Ziele:

  • 1. Realisierung eines neuartigen Heterodyn-Messkonzeptes, indem die Strahlung mehrerer Infrarotlaser in einem Gerät kombiniert und gemeinsam gemessen wird. Dabei konnte laut VDI Technologiezentrum mittels preiswerter Kaufkomponenten und einer speziellen, selbst entwickelten Elektronik und Software ein hervorragendes Signal-zu-Rauschverhältnis für die verschiedenen Messkanäle erreicht und gleichzeitig eine äußerst kosteneffiziente Lösung realisiert werden.
  • 2. Als nächstes galt es dieses Messprinzips anzuwenden, um geringe Gaskonzentrationen (Verunreinigungen) in einem Prozessgasstrom mit hoher Temperatur, Druck und Volumendurchsatz zu detektieren. Dabei sollte das System sekundenschnell Messergebnisse liefern, damit entsprechende Regelkreise zügig in den Prozess eingreifen können. Gemeinsam mit dem Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF in Ludwigshafen wurde eine erste Anwendung erschlossen: Die bis dato ungelöste Aufgabenstellung war die schnelle und empfindliche Messung des Katalysatorgiftes Kohlenmonoxid in verschiedenen brennbaren Prozessgasen. Es wurde eine Nachweisgrenze gemäß Namue NA61 von ca. 10 ppbV (d.h. einer Volumenverdünnung von 1: 100 Millionen) und eine Zeitauflösung von <10 Sekunden erreicht. Die entsprechenden Messdaten sind jedoch auch stark von den restlichen Gasen in der Gasmischung abhängig, weshalb sich auch nicht in jeder beliebigen Gasmatrix solch gute Resultate erzielen lassen.
  • 3. Das dritte wesentliche Ziel war die Anwendung des o.g. Verfahrens auf die Messung von Verunreinigungen/Spurenkonzentrationen in Flüssigkeiten. Hier wurde ebenfalls gemeinsam mit dem Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF in Ludwigshafen als Pilotsubstanz Isocyanat in verschiedenen Lösungsmitteln gemessen. Dabei konnte aufgezeigt werden, dass diese Technologie eine extrem gute Nachweisempfindlichkeit hat und beispielsweise im Vergleich zu den weit verbreiteten Fourier-Transform-Spektrometern im Idealfall eine ca. 1000-fach bessere Nachweisgrenze erreichen kann. Konkret wurden Verdünnungsreihen im Labor des Fachzentrums aufgenommen, bei der die erreichbare Nachweisgrenze für das Isocyanat bei ca. 4 ppmV lag (d.h. eine Verdünnung von 1:250 000 konnte problemlos gemessen werden).

Tests unter realen Betriebsbedingungen

Nach der erfolgreichen Erprobung der Demonstratoren im Labor und dem Verifizieren aller sicherheitsrelevanten Parameter werden die Geräte demnächst auch unter realen Betriebsbedingungen in einer geeigneten Produktionsanlage bei BASF in Ludwigshafen getestet.

Zu einem späteren Zeitpunkt sollen weitere Anwendungen in anderen Technologiegebieten, wie beispielsweise der Medizin- und Umwelttechnik, adressiert werden, bei denen die oben genannten Attribute der Messtechnik ebenfalls vorteilhaft eingesetzt werden können und sich damit auch gesundheitliche, ökonomische und/oder ökologische Vorteile erzielen lassen.

Laut VDI Technologiezentrum können Demonstratoren bzw. die daraus abgeleiteten und zu einem späteren Zeitpunkt am Markt verfügbaren Geräte auf Grund ihrer Modularität für die Messung nahezu aller Gase und Flüssigkeiten modifiziert werden, sofern diese signifikante Absorptionsstrukturen im mittleren infraroten Spektralbereich (Wellenlängen von 3-12 Mikrometer) aufweisen.

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