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NIR-Spektroskopie Lebensmittelanalyse mittels NIR-Spektroskopie

Autor / Redakteur: Thomas Egloff*, Heinrich Grüger*,
Michael Scholles* und Wolfgang Becker** / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Qualität von Lebensmitteln spiegelt sich auch in deren Frische oder Zusammensetzung wider. Forscher am Fraunhofer-Institut für Photonische Mikrosysteme (IPMS) machen diese Qualitätsmerkmale mithilfe eines neu entwickelten bildgebenden NIR-Spektrometers detektierbar.

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Abb. 1: Durch NIR-Spektroskopie lassen sich beispielsweise Druck- oder Stoßstellen an Obst detektieren.
Abb. 1: Durch NIR-Spektroskopie lassen sich beispielsweise Druck- oder Stoßstellen an Obst detektieren.
( Archiv: Vogel Business Media )

Lebensmittel sollten nicht nur chemisch und biologisch unbedenklich sein, sondern auch frisch, unversehrt und von hochwertiger Zusammensetzung – so wünscht es sich zumindest der Verbraucher. Aspekte der Lebensmittelsicherheit sind weitestgehend gesetzlich geregelt und unterliegen der Kontrolle staatlicher Institutionen. Hinsichtlich der Frische oder beispielsweise des Wasser-, Zucker-, Eiweiß- und Fettgehalts können sich jedoch auch ansonsten einwandfreie Lebensmittel qualitativ stark unterscheiden. Der anhaltende Bio- und Wellnessboom und das breiter werdende Angebot höherwertiger Lebensmittel aus kontrolliertem Anbau bzw. mit reduziertem Fett- oder Zuckergehalt zeigen, dass zahlreiche Verbraucher bereit sind, für bessere Qualität auch mehr auszugeben. Jedoch stellt sich für sie die Frage, wie diese Qualität sichtbar gemacht werden kann.

Ein möglicher Ansatz ist die optische Spektroskopie, insbesondere im nahen Infrarot (NIR). Die Analyse eines einzelnen Punktes ist für inhomogene Probenstücke nicht aussagekräftig, sodass in solchen Fällen die bildgebende Spektroskopie, englisch „Hyper Spectral Imaging“, angewendet werden muss. Solche ortsaufgelösten Messungen ermöglichen die Analyse ganzer Objekte beispielsweise Obst, Gemüse, Molkereierzeugnisse, Fleisch- oder Wurstwaren. Auf diese Weise wird die Erkennung von Druck- oder Stoßstellen z.B. bei Obst durch frühzeitige Detektion möglich. Auch für den Erzeuger bieten sich dadurch Vorteile: Einwandfreie Ware wird in den direkten Verkauf an den Endverbraucher gegeben, der Rest je nach Güte alternativen Nutzungen wie Saft- oder Biokraftstoffherstellung zugeführt.

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Hauptkomponentenanalyse durch NIR-Spektroskopie

In den meisten Fällen wird die NIR-Spektroskopie in Reflexion durchgeführt, da die Objekte für eine Durchleuchtung zu dick sind. Das Licht einer geeigneten Quelle mit bekannter Intensitätsverteilung I0(λ) fällt auf die Messstelle. Das rückgestreute Licht weist eine von den chemischen Eigenschaften der Probe abhängig veränderte Intensitätsverteilung Ir(λ) auf. Aus dem Vergleich der einfallenden und der reflektierten Intensität als Funktion der Wellenlänge (λ) lässt sich auf Basis geeigneter Modelle die Hauptkomponentenanalyse durchführen. Dazu werden Referenzmessungen an Proben durchgeführt, die mit Laboranalytik quantitativ untersucht wurden. Aus der Kenntnis der spektralen Eigenschaften in Abhängigkeit der Zusammensetzung wird ein mathematisches Modell erstellt, das anschließend die quantitative Analyse entsprechender Proben ermöglicht.

Ortsaufgelöste Messungen am Lebensmittel

Im Fertigungsprozess, aber auch bei Messungen vor Ort, ist wie erwähnt nicht ein isolierter Punkt der Probe von Interesse, sondern die Verteilung der Komponenten innerhalb der gesamten Probe bzw. der Zustand an allen Stellen der Probe. Beispielsweise ist bei einem Fleischstück zwischen dem eigentlichen Fleisch, Knochen und der Schwarte zu unterscheiden. Diese Aspekte müssen in die Bewertung der Qualität einbezogen werden. Bei einem Apfel muss die gesamte Oberfläche auf Stoß- oder Druckstellen untersucht werden. Folglich werden für die Analysesysteme Förderbänder oder sogar spezielle Vorrichtungen zur 360° Analyse von drehbaren Objekten zum Einsatz kommen.

Die Erfassung erfolgt dann entlang einer Linie, die zeitsequenziell über die Bewegung oder Drehung zu einem Scan der gesamten dem Detektor zugewandten Oberfläche wird. Entlang der Zeile muss der spektrale Reflexionsgrad erfasst werden.

Der klassische Ansatz für ein derartiges System basiert auf einem fest montierten Gitter, welches das Licht in einer Richtung in seine spektralen Bestandteile aufspaltet. Zur Erfassung spektraler und geometrischer Komponenten entlang der Erfassungslinie sind zweidimensionale Detektoranordnungen, vergleichbar mit Kamerachips, erforderlich. Im sichtbaren Spektralbereich können Detektoren in Siliziumtechnologie verwendet werden. Diese sind bis ca. 1100 nm Wellenlänge empfindlich. Da die chemischen Informationen jedoch nur im Wellenlängebereich darüber zuverlässig erfasst werden können, sind NIR-empfindliche Detektoren erforderlich. Aufgrund der notwendigen Technologie (InGaAs, PbS, PbSe) sind diese Bauelemente und damit die Gesamtsysteme für einen breiten Einsatz zu teuer.

Reduktion des Systempreises durch MEMS-Technologie

Der Systempreis wird in erster Linie vom Detektorpreis dominiert. Wenn es gelingt, die Dimension des Detektors zu reduzieren, das heißt statt eines zweidimensionalen Detektorchips nur eine Zeile für das Hyper Spectral Imaging zu verwenden, könnte damit auch der Preis des Systems reduziert werden. Den Forschern des Fraunhofer-Instituts für Photonische Mikrosysteme (IPMS) ist dies durch den Einsatz der MEMS-Technologie (Mikro-Elektro-Mechanische Systeme) gelungen.

Ein möglicher Ansatz hierzu ist die Verwendung eines beweglichen Bauteils und die zeitsequenzielle Erfassung der Signale. Basierend auf einem Scannerspiegel, der in einer Richtung durch einen resonanten kapazitiven Antrieb ausgelenkt werden kann, wurde ein Schwinggitterchip entwickelt. Bei diesem Bauelement wurde statt der einfachen Spiegelplatte eine reflexionsoptimierte Gitterstruktur in die Oberfläche geätzt. Für Nahinfrarot-Spektrometer wurde dieser Ansatz bereits erfolgreich umgesetzt. Das entstandene Spektrometer SGS 1900 wird von der IPMS-Ausgründung Hiperscan kommerziell angeboten.

Für den Einsatz im Bereich des Hyper Spectral Imaging wurde der Chip abgewandelt, sodass jetzt die Bewegung, die Erfassung der spektralen Komponenten über die Zeilenelemente und die geometrische Auflösung in der Querrichtung der Förderbandbewegung zeitsequenziell aufgenommen werden kann.

Hyper Spectral Imaging System basierend auf MEMS-Schwinggitterchips

Basierend auf der MEMS-Technologie wurde ein Demonstrator für ein bildgebendes Spektrometer entwickelt. Er ist zur Montage über einem Förderband vorgesehen. In diesem System wird die Querbewegung mit einer Frequenz von 150 Hz gescannt. Der Detektor kann mit bis zu 20 kHz ausgelesen werden. Derzeit werden etwa 50 Bildpunkte in der Querrichtung aufgelöst, bei einer Förderbandbreite des Testsystems von 40 cm entspricht diese einer Auflösung von 8 mm. Spektral wird der Bereich von 1100 nm bis 2200 nm mit 256 Elementen erfasst, was einer Auflösung von etwa 4 nm entspricht. Die sinusförmig aufgenommenen Einzelpunkte werden wie in der digitalen Fotografie in ein matrixförmiges spektral aufgelöstes Bild umgerechnet. Das von dem neu entwickelten System erzeugte Bild hat derzeit in der Querdimension 50 Pixel und in der spektralen Dimension 256 Elemente. Es wird in der Föderbandrichtung laufend mitgeschrieben.

Messwerte und Auswertung der Spektren

Aus den Messwerten können durch eine entsprechende Auswertung der Spektren die chemischen Zusammensetzungen ermittelt werden. Für eine erste Demonstration des Messsystems wurden Kunststoffproben aus verschiedenen Materialien untersucht. Die Ergebnisse werden als Falschfarben in Abhängigkeit des erkannten Materials angezeigt. Nach der Auswertung der großen Anzahl spektraler Messwerte wird eine geringe Datenmenge extrahiert, z.B. die Konzentrationen der Hauptkomponenten bei Lebensmitteln.

Berechnung von Modellen und Ermittlung von Referenzwerten nötig

Das System wurde erfolgreich realisiert und erprobt. Für Anwendungen im Lebensmittelbereich müssen entsprechende Modelle berechnet und die notwendigen Referenzwerte ermittelt werden. Die komplexere Mathematik stellt hohe Anforderungen an die Rechentechnik. Derzeit werden erste Musteruntersuchungen an Lebensmitteln mit normalen NIR-Spektrometern durchgeführt. Sobald brauchbare Ergebnisse vorliegen, wird erprobt, wie diese auf das bildgebende Spektrometer übertragen werden können.

*Fraunhofer für Photonische Mikrosysteme (IPMS), 01109 Dresden,**Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie (ICT), 76327 Pfinztal-Berghausen

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