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PROZESSTECHNOLOGIE Lohnende Umstellung

Autor / Redakteur: Martin B. Däscher* / Gerd Kielburger

Das Umstellen eines Batch-Prozesses auf die kontinuierliche Betriebsweise bietet verschiedene Vorteile wie erhöhte Sicherheit, konstante Produktqualität und maximale Wirtschaftlichkeit. Die kontinuierliche Produktionsweise erfordert jedoch bereits in der Planungsphase die Berücksichtigung verschiedenster Einflussgrößen wie Kinetik, Thermodynamik, Selektivität, Stoff- und Energieflüsse. Wenn diesen Schlüsselgrößen ausreichend Rechnung getragen wird, lässt sich eine kontinuierliche Reaktion sicher, konstant und mit größtmöglichen Raum/Zeit-Ausbeuten führen.

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Das Umstellen eines Batch-Prozesses auf die kontinuierliche Betriebsweise bietet verschiedene Vorteile wie erhöhte Sicherheit, konstante Produktqualität und maximale Wirtschaftlichkeit. Die kontinuierliche Produktionsweise erfordert jedoch bereits in der Planungsphase die Berücksichtigung verschiedenster Einflussgrößen wie Kinetik, Thermo-dynamik, Selektivität, Stoff- und Energieflüsse. Wenn diesen Schlüsselgrößen ausreichend Rechnung getragen wird, lässt sich eine kontinuierliche Reaktion sicher, konstant und mit größtmöglichen Raum/Zeit-Ausbeuten führen.

Einmal in Betrieb genommen, bieten kontinuierliche Verfahren mehrere entscheidende Vorteile. Beispiele sind eine verbesserte Reaktionskontrolle, ein kleines Reaktionsvolumen, das Fehlen von Totzonen sowie von Reinigungs- und Beschickungszeiten, die stabile Betriebsweise und der geringe Platzbedarf. Bei statischen Mischern kommt der Vorteil hinzu, dass im Gegensatz zu Rührwerksreaktoren keine bewegten Teile vorhanden und dadurch Wartungsarbeiten praktisch ausgeschlossen sind.

Mit entsprechend gestalteten Experimenten im Reaktionskalorimeter, Rührwerksreaktor oder gar im einfachen Becherglas lassen sich eine Fülle von technischen Informationen gewinnen. Beispiele sind: Reaktionsgeschwindigkeit (Kinetik), Wärmetönung und chemisches Gleichgewicht (Thermodynamik), Selektivität, Umsatz, Nebenprodukte, Viskositätsverlauf sowie erforderliche Energiedissipation zur Mischung und Temperaturabhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit nach Arrhenius. Die Daten aus dem Batch-Reaktor können auf kontinuierlich arbeitende Rohrreaktoren übertragen werden. Unter Berücksichtigung der Mischeffizienz sowie der Wärmeströme wird die Reaktionszeit im Batch-Reaktor zur Verweilzeit im kontinuierlichen Rohrreaktor.

Fluitec ist in der Lage, den Temperaturverlauf im Rohrreaktor genau zu berechnen und graphisch leicht verständlich darzustellen. Aufgrund der ermittelten kinetischen und thermodynamischen Daten sowie der gerechneten Wärmeübergänge werden die gerechneten Temperaturprofile in der Praxis oft auf 61 °C genau bestätigt. Dies ist besonders bei temperatursensitiven oder gar explosiven Stoffen oder bei Reaktionen mit starker Wärmetönung von großer Bedeutung. Die Wärmebilanz für den idealen kontinuierlichen Strömungsreaktor ist eine gute Berechnungsgrundlage für den CSE-XR Reaktor. Sie lautet:

Reaktionstechnik im Pilotmaßstab

Die Produkte-Linie contiplant von Fluitec erlaubt dem Betreiber flexible und selbstständige reaktionstechnische Untersuchungen im Pilotmaßstab. Ein Leitungsdurchmesser von nur 8 mm genügt bereits für die kontinuierliche Herstellung von bis zu 1200 kg Produkt pro Tag. Abbildung 1 zeigt eine mini-production-plant (mpp)-Anlage mit mehreren Temperatur-, Druck- und pH-Sensoren und Anbindung an das werkseitige Prozessleitsystem (Material: PTFE/Hastelloy, alle Geräte Ex-geschützt).

Die Erkenntnisse dienen zur Auslegung verschiedener kontinuierlicher Produktionsanlagen. Fluitec baut zudem standardisierte Misch- und Reaktionsstrecken, welche nach Kundenwunsch mit Temperaturfühlern, Doppelmänteln, Dosierstellen etc. ausgerüstet werden können. So lassen sich die reaktions-technisch relevanten Parameter durch einfaches Durchleiten der Reaktanden bestimmen. Diese modular zusammensetzbaren Pilot-Rohrreaktoren sind in Stahl, Hastelloy oder Kunststoff erhältlich und können sowohl mit niederviskosen wie auch mit hochviskosen Stoffen betrieben werden.

Schnelle Reaktionen

Als schnell wird eine Reaktion bezeichnet, wenn der Umsatz bereits nach (Bruchteilen) einer Sekunde vollständig beendet ist. Die beeinflussende Größe ist in diesem Fall nur die Mischeffizienz des verwendeten Reaktors. Besonders bei mehrphasigen Reaktionen (flüssig/flüssig oder gas/flüssig) oder bei der Verwendung von festen oder dispergierten Katalysatoren ist die innige Vermischung jedoch ebenfalls sehr wichtig, weil der Stofftransport durch die verschiedenen stationären Grenzschichten limitiert ist.

Da diese Reaktionen praktisch sofort nach der Kontaktierung der Reaktions-partner ablaufen, ist die kontrollierte Wärmeabfuhr insbesondere bei Rührkesseln im Großmaßstab oft ein signifikantes Problem und Sicherheitsrisiko. Im kontinuierlich geführten Rohrreaktor lässt sich der Zeitpunkt der größten Wärmeentwicklung hingegen örtlich präzise voraussagen. Volumen, Verweilzeit, spezifische Oberfläche und Wärmeabfuhr lassen sich weitgehend frei definieren, da auch Kaskaden oder Schlaufenreaktoren realisiert werden können. Das Reaktionsvolumen und das Betriebsrisiko können dementsprechend auf ein Minimum reduziert werden.

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Langsame Reaktionen

Die kontinuierliche Betriebsweise von langsamen Reaktionen erfordert oft ein besonderes Augenmerk auf die Verweilzeitverteilung. Diese kann durch einen Dirac-Stoß erfasst werden. Je enger das Zeitfenster beim Austritt des Tracers ist, desto eher nähert sich die Fließcharakteristik einer Pfropfenströmung an. Die Verweilzeitverteilung wird durch die dimensionslose Bodensteinzahl Bo ausgedrückt. Die starke radiale Mischeffizienz von statischen Mischelementen ist unabhängig von den Viskositäten der Medien.

Speziell gestaltete Ein- und Auslaufstrecken ermöglichen auch bei Reaktionszeiten von mehreren Stunden äußerst enge Verweilzeitverteilungen. Verweilzeitreaktoren von bis zu 70 Metern Gesamtlänge (DN 450) werden erfolgreich betrieben. Die Strömungsführung wird experimentell und mit CFD-Unterstützung (Numerische Strömungssimulation, engl. Computational Fluid Dynamics) entwickelt und laufend neuen Problemstellungen angepasst. Die erarbeiteten theoretischen Grundlagen erlauben präzise Berechnungen für das einzusetzende Equipment. Besondere Berücksichtigung erfordern auch thermisch induzierte Konvektionsströme.

*M. B. Däscher, Projektleitung und Verkauf, Fluitec AG, Neftenbach/Schweiz

Anwendungsbeispiele

Kontinuierliche Rohrreaktoren von Fluitec können für folgende Reaktionen eingesetzt werden:- Polymeraufbereitung- Veresterungen- Nitrierungen- Diazotierungen- Umlagerungen- Alkylierungen- Halogenierungen- Hydrierungen- Oxidierungen- Polymerisationen- Neutralisationen

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