Viskosimeter Messung der Viskosität in der Qualitätskontrolle

Die Anforderungen an Messungen der Viskosität in der Qualitätskontrolle sind extrem vielfältig. Allen gemeinsam ist die Korrelation des ermittelten Wertes der Viskosität mit dem zu untersuchenden Qualitätskriterium sowie eine zuverlässige und genaue Ermittlung der Viskositätsdaten. Um das richtige Viskosimeter für seine Problemstellung zu finden, muss der Anwender einige Fragen beantworten.

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Die Ansprüche an die Qualität eines Produktes wachsen stetig. Folglich muss die Qualitätskontrolle permanent optimiert werden, um die Produktion qualitativ hochwertiger Produkte sicherzustellen. Dies bedeutet, dass mehr Messungen in der gleichen Zeit durchgeführt werden müssen und das bei hoher Genauigkeit. Eine wesentliche Rolle sowohl für die Produktentwicklung als auch für die Qualitätskontrolle spielen rheologische Eigenschaften. Sie dienen zur Einstellung oder Vorhersage verschiedenster Produkteigenschaften, beispielsweise die Lagerstabilität, die Verarbeitbarkeit oder das Applikationsverhalten. Über rheologische Eigenschaften lassen sich z.B. auch haptische oder sensorische Eigenschaften, wie das Mundgefühl, steuern. Zur Messung der Viskosität und des Fließverhaltens einer Probe werden Viskosimeter verwendet. Mit Rheometern können darüber hinaus viskoelastische Eigenschaften gemessen werden. Was sind die Vor- und Nachteile bestimmter Messmethoden? Welche Kriterien sollten bei der Auswahl eines geeigneten Viskosimeters beachtet werden? Welches Zubehör wird benötigt, um genaue und reproduzierbare Messergebnisse zu erhalten? Mit diesen Fragen muss der Anwender sich vor einer Messung auseinandersetzen.

Wie wird die Viskosität bestimmt?

Viskosität kann nicht direkt gemessen, sondern muss berechnet werden. Sie steht – je nach verwendetem Messprinzip – mit bestimmten Messgrößen in Korrelation. So kann als Messgröße beispielsweise die Zeit verwendet werden, die eine fallende Kugel für eine bestimmte Strecke benötigt, um einen Wert für die Viskosität zu errechnen. Oder es wird als Messgröße der Widerstand verwendet, den die zu vermessende Substanz einem sich bewegenden Messkörper entgegensetzt. Die Messergebnisse können absolut oder relativ sein. Werden genormte Messgeometrien wie Platten, Kegel oder koaxiale Zylinder verwendet, so können die mit dem Messgerät erfassten Rohdaten in Absoluteinheiten umgerechnet werden. Sie sind somit vom Messsystem unabhängig und mit allen anderen absoluten Messergebnissen vergleichbar. Bei relativen Messgeometrien, z.B. Flügeldrehkörpern, lassen sich die genauen Scherdeformationen (und damit die Geometriefaktoren) nicht berechnen, und diese Ergebnisse sind nur unter Verwendung ähnlicher Geräte, Messkörper und derselben Messprozedur miteinander vergleichbar. Trotzdem kommen diese Messgeometrien zum Einsatz, da sie oftmals die einzige Möglichkeit bieten, reproduzierbare Messungen durchzuführen. Die Viskosität ist nämlich keine Konstante, sondern von verschiedenen Parametern wie Temperatur, Druck, Schergeschwindigkeit oder Zeit abhängig.

Wahl des geeigneten Viskosimeters

Meist muss anhand einer Vielzahl von Kriterien das geeignete Viskosimeter ausgesucht werden: Welche und wie viele Messungen sollen durchgeführt werden? Welche Proben sollen vermessen werden? Gibt es Messvorschriften oder Normen, die berücksichtigt werden müssen? Mit welchen Daten sollen die Messergebnisse vergleichbar sein? Welche Investitionskosten und welche Folgekosten sind mit dem Gerät, seiner Wartung, Kalibrierung und Bedienung verbunden? Im Folgenden werden Vorteile und Einschränkungen verschiedener Viskosimeter näher erläutert und diskutiert, um einen Leitfaden für die richtige Auswahl eines Viskosimeters zur Verfügung zu stellen.

Als Klassiker der Viskositätsmessung gilt das Kugelfallviskosimeter (s. Abb. 1). Es wurde 1932 von Fritz Höppler, dem leitenden Chemiker der Firma Gebr. Haake, entwickelt. Bei Kugelfallviskosimetern wird die Fallzeit der Kugel in einem um zehn Prozent geneigten Rohr gemessen. Die Normung der Geräte ist in der DIN 53015 geregelt. Diese kostengünstigen, zuverlässigen und mit Thermostatisierung sehr genau messenden Viskosimeter haben sich überall dort etabliert, wo transparente newtonsche Flüssigkeiten in größeren Volumina vermessen werden. Dank verschiedener Kugeln kann ein weiter Bereich von Gasen bis hin zu sehr zähflüssigen Proben vermessen werden. Die Instrumente sind kalibrierfähig und dienen zur Ermittlung absoluter Werte für die Viskosität – beispielsweise für Gase, Öle oder den Stammwürzegehalt beim Bierbrauen. Der Bedienaufwand bei Kugelfallviskosimetern ist allerdings vergleichsweise hoch, und zwar während der Befüllung, der Versuchsdurchführung und der Reinigung.

Rotationsviskosimeter für nicht-transparente oder nicht-newtonsche Substanzen

Solche Systeme treffen dort an messtechnische Grenzen, wo nicht-transparente, nicht-newtonsche Substanzen oder Materialien mit einer Fließgrenze vermessen werden sollen. Für solche Substanzen und für schergeschwindigkeitsabhängige Messungen stehen verschiedene Rotationsviskosimeter (s. Abb. 1 und 2) zur Verfügung. Allen gemeinsam ist ein kontrolliert rotierender Drehkörper, der den Widerstand der zur vermessenden Probe unter verschiedenen Bedingungen ermittelt. In der einfachsten Geräteausführung werden solche Viskosimeter per Knopfdruck an- und ausgeschaltet und bei Vorgabe einer konstanten Drehzahl der relative Wert für die Viskosität ermittelt. Diese Gerätekategorie dient zur vergleichenden Ein-Punkt-Bestimmung der Viskosität meist bei Raumtemperatur. Oft ist ein solches Messergebnis für die Wareneingangskontrolle oder die Qualitätsbeurteilung ausreichend. Überall dort, wo viele Messungen in kurzer Zeit durchgeführt werden müssen, sind solche Viskosimeter die richtige Wahl und haben sich etabliert. Der wesentliche Nachteil dieser Viskosimeterart besteht darin, dass meistens keine Möglichkeit der Probentemperierung besteht und keine Aussage über das Fließverhalten der untersuchten Probe getroffen werden kann.

Um das Fließverhalten, d.h. die Abhängigkeit der Viskosität von der Scherbeanspruchung zu ermitteln, werden Rotationsviskosimeter angeboten, bei denen die Drehzahl variiert werden kann – je nach Geräteausführungen stufenweise oder kontinuierlich. Bei Viskosimetern, die der ISO 2555 entsprechen, sind die Drehzahlen und Form der Messspindeln vorgegeben, um die Vergleichbarkeit von Messergebnissen zu gewährleisten. Derartige Geräte können per Display oder mittels einer Software bedient werden. Zubehör, wie ein Adapter für kleine Probevolumina oder niedrige Viskositäten, die darüber hinaus auch temperierbar sind, erweitern den Einsatzbereich dieser Modelle.

Um auch künftig flexibel neue Aufgabenstellungen erfüllen zu können, wird häufig in teurere, modulare Geräte und eine Software zur benutzerunabhängigen Messwerterfassung investiert. Bei einem modularen Gerätekonzept steht eine Vielzahl an optinalem Zubehör zur Verfügung. So sind z.B. die applikationsrelevanten Komponenten, wie die Temperiereinheit oder die Messgeometrien austauschbar. Die Auswahl der geeigneten Temperiereinheit – ob Flüssigtemperierung mit einem Thermostaten, Peltier-Temperierung oder elektrische Temperiereinheit – ergibt sich aus den Anforderungen an Dynamik oder Temperaturkonstanz d.h. Temperaturbereich, Heiz- und Kühlraten und maximal zulässigem Temperaturgradienten in der Probe.

Bei der Auswahl der geeigneten Mess-geometrie spielen das verfügbare Probevolumen, Partikelgrößen und Reinigungsaufwand eine wesentliche Rolle, aber auch substanzspezifisches Verhalten wie Austrocknung oder Sedimentation. Verschiedene Hersteller bieten eine große Anzahl an genormten absoluten Messgeometrien wie Platte/Platte, Platte/Kegel und koaxiale Zylinder an sowie relative Messsysteme wie Flügel- oder Spiraldrehkörper, die oft die einzige Möglichkeit darstellen, reproduzierbare Messergebnisse zu erhalten.

Weitere Informationen durch Rheologie

In der Qualitätskontrolle werden traditionell Viskosimeter verwendet – allerdings lassen sich viele Eigenschaften eines Produktes nur unzureichend beschreiben, wenn ausschließlich die Viskosität die Bewertungsgrundlage bildet. Informationen über elastische Eigenschaften oder die Dehnviskosität sollten ebenso als Qualitätskriterium herangezogen werden. Aus diesem Grund kommen zunehmend auch Rheometer in der Qualitätskontrolle zum Einsatz. Verschiedene Anbieter wie Thermo Fisher Scientific bieten dazu ein umfangreiches Produktportfolio an. Neben dem Messgerät selbst spielt die Software eine entscheidende Rolle, um zuverlässige, reproduzierbare und bedienerunabhängige Messergebnisse zu gewinnen. Eine vielseitige Mess- und Auswertesoftware kann in diesem Zusammenhang sowohl Einsteigern als auch Experten eine sinnvolle Unterstützung liefern, um geeignete Messprozeduren – so genannte Jobs – zu erstellen und die Benutzerrechte verschiedener Anwender zu definieren und zu verwalten. Eine umfassende Software sollte die Möglichkeit bieten, Routine-Messprozeduren inklusive automatischer Auswertung und Dokumentation zu erstellen, die auch von fachfremden Personen durchgeführt werden können [1]. Dabei sind in den Job integrierte Nachrichten von Vorteil, die den Anwender schrittweise durch die Messprozedur führen und auf zusätzliche Arbeitsschritte wie beispielsweise das Befüllen oder die Reinigung hinweisen. Besonders vorteilhaft ist, wenn Jobs per Drag-and-Drop aus vordefinierten Mess- und Auswerte-Elementen zusammengestellt werden und voreingestellte Messparameter verwendet bzw. einfach verändert werden können. Wünschenswert für die Qualitätssicherung ist die automatische Beurteilung der Messergebnisse durch Vorgabe von Qualitätskriterien [2]. Es sollten z.B. Referenzkurven mit Abweichungstoleranzen vorgegeben werden können, innerhalb derer die Kurve eines Produktes liegen muss, damit es als „gut“ eingestuft wird. Die Dokumentation der Qualitätskontrollmessungen kann beispielsweise durch automatisierte Protokoll-ausdrucke am Ende des Messjobs erfolgen. Durch die Definition und Vergabe bestimmter Benutzerrechte sollte die Einhaltung von Prüfvorschriften sichergestellt werden – so z.B. FDA 21 CFR Part 11 in der Pharmaindustrie.

Messungen und Auswertungen sollten mittels der Software automatisch ablaufen. Eine Multitasking- und Multithread-fähige Software ermöglicht gleichzeitiges Messen und Auswerten bzw. simultanes Messen mit mehreren Viskosimetern/Rheometern, wodurch Messzeiten drastisch verkürzt werden können. Messergebnisse sollten als frei konfigurierbare Datensätze (z.B. ASCII, Excel) oder Grafiken bzw. über die Zwischenablage exportiert und in unabhängigen Formaten (z.B. PDF) gespeichert werden. Bestehende Vorlagen (Templates) für Grafiken, Tabellen und Bildschirm-Layouts sollten leicht abgewandelt und für weitere Verwendungen gespeichert werden können. Ebenso sollte auch die Anbindung an eine Datenbank, z.B. SAP oder LIMS, bei der Auswahl einer geeigneten Messsoftware berücksichtigt werden.

Fazit

Die Anforderungen an Viskositätsmessungen in der Qualitätskontrolle sind sehr vielfältig. Allen gemeinsam ist die Korrelation des ermittelten Wertes der Viskosität mit dem zu untersuchenden Qualitätskriterium sowie eine zuverlässige und genaue Ermittlung der Viskositätsdaten. Für Qualitätskontrollmessungen wird eine umfangreiche Bandbreite an Viskosimetern und Rheometern angeboten sowie eine große Auswahl an Zubehör. Um die geeignete Konfiguration auszuwählen, sollten verschiedene Aspekte berücksichtigt werden. So sollte in diesem Zusammenhang auch die fundierte und regelmäßige Schulung des Laborpersonals bedacht werden. Nur so können effiziente Prüfvorschriften erstellt werden, die sich in der täglichen Routine bewähren.

Literatur

[1] Dr. Annette Fischer, Dr. Cornelia Küchenmeister (2005) „Farben auf dem Prüfstand“, Welt der Farben 11, S. 16-19.

[2] Dr. Annette Fischer (2007) „Qualitätskontrolle mit Hilfe der Haake RheoWin Software“, Thermo Fisher Scientific Rheologie-Applikationsbericht V223.

*Dr. C. Küchenmeister, Dr. F. Soergel, Thermo Fisher Scientific, 76225 Karlsruhe

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