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Probenvorbereitung Mikrowellen-Aufschluss: Vereinfacht den Laboralltag auch bei schwierigen Anwendungen

Autor / Redakteur: Ulf Sengutta* / Dr. Ilka Ottleben

Primäres Ziel des Probenaufschlusses ist das vollständige Lösen einer Probe. Und zwar möglichst jeder Probe, sei sie noch so anspruchsvoll. Dass dazu nicht mehr zeitraubend und aufwändig ein nasschemischer Säureaufschluss erfolgen muss, zeigt moderne Mikrowellenlabortechnik.

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Abb. 1: Im Mars 6 können 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden.
Abb. 1: Im Mars 6 können 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden.
(Bild: CEM)

Wer kennt es nicht im Laboralltag? Um die anorganischen Analyten von der Matrix abzutrennen und die Probe zu lösen, wird die Probe Stunde über Stunde, ja mitunter sogar über Nacht unter Rückfluss in Säure gekocht. Der Aufschluss ist nach der Probenahme und der mechanischen Vorbereitung (Mahlen) einer Probe der nächste Schritt in einem nass­chemischen Verbundverfahren, bei dem im Gesamtverlauf die interessierenden Elemente von den restlichen Matrixbestandteilen abgetrennt und dem eigentlichen Bestimmungsschritt (z.B. AAS, MP-AES, ICP-OES und ICP-MS) in flüssiger Form als Probenlösung zugeführt werden.

Das wichtigste Ziel des Aufschlusses ist das vollständige Lösen einer Probe, wobei die Aufschlusslösung alle interessierenden Elemente bzw. Verbindungen in unveränderter Menge enthalten muss. Anorganische Substanzen sollen dabei vollständig in lösliche Komponenten überführt werden und organische Substanzen vollständig und restkohlenstofffrei mineralisiert werden. Die nahezu unübersehbare Vielfalt von Probenmaterialien stellt sehr unterschiedliche Anforderungen an das Aufschlussverfahren hinsichtlich der Probeneinwaage, des Chemismus der Abbaureaktionen, der Aufschlusssäuren und der Aufschlusstemperatur. So ist es für den Praktiker sinnvoll, über eine Methode zu verfügen, mit der nahezu alle anfallenden Proben behandelt werden können. Der „Mikrowellenaufschluss“ stellt ein solches leistungsfähiges modernes Verfahren dar.

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Auf der Pitcon 1985 stellte CEM mit dem MDS 81 sein erstes Mikrowellen-Druckaufschlussgerät vor. Bis heute wurden diese Mikrowellen-Aufschlussgeräte mit immer neuen Werkstoffen und Sensortechnologien weiterentwickelt. Heute passen sie platzsparend mit integriertem Abluftsystem auf Labortische und müssen nicht im Abzug platziert werden. Mit neuen Behälterwerkstoffen wurden leistungsfähigere Druckaufschlussbehälter entwickelt. Im Mars 6 können heute 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden (s. Abb. 1). Die Sensortechniken zur Druck- und Temperaturmessung wurden immer präziser und einfacher zu handhaben. Mittlerweile können alle Probenarten in Mikrowellengeräten mit allen Säuremischungen aufgeschlossen werden. Bei diesen universellen Anwendungsmöglichkeiten ist es eine logische Konsequenz, dass der Mikrowellenaufschluss als etablierte Technik in die DIN-, EN- und ISO-Normen längst Einzug gehalten hat.

Weiterentwicklung: Einfache Bedienung

Bei den universellen Einsatzmöglichkeiten rückt im Praxisalltag die einfache Bedienung in den Vordergrund. Die Zeiten des Blätterns in Handbüchern und in Applikationsordnern sind längst vorbei. Anrufe im Applikationslabor des Herstellers kosten Zeit. Neue Mitarbeiter einzuarbeiten, kostet ebenfalls Zeit und Geld. Unter diesen Gesichtspunkten wurde das Mars 6 iWave entwickelt, dessen Bedienung per Smartphone-Technik erfolgt. Vergleichbar zu den Smartphone-Apps verfügt das Mars 6 iWave über eine Mikrowellen-App, genannt „One Touch“. Sie ermöglicht den Mikrowellen-Aufschluss mit nur einem Knopfdruck (s. Abb. 2, rechts).

Das System erkennt dabei alle relevanten Aufschlussparameter selbst. Das beinhaltet die Steuerung der Reaktionsparameter Zeit, Druck und Temperatur, die Anzahl der Behälter, die optimale Mikrowellenleistung und den Behältertyp. Außerdem werden die Temperaturen sämtlicher Behälter auf dem Smartphone-Touch-Screen visuell dargestellt. Sensortechnik kontrolliert direkt die Reaktionskinetik der Aufschlussreaktionen und regelt da­raufhin die optimale Mikrowelleneinwirkung.

Zusätzlich kann das Mars 6 mit einem Tablet-PC oder beliebigem Smartphone verbunden werden, sodass auch außerhalb des Labors (z.B. Reinraum) die Beobachtung, Dokumentation und Programmierung erfolgen kann. Eine weitere Besonderheit stellen die integrierten Schulungsfilme dar. Ein aufwändiges Blättern in Handbüchern entfällt, da alle Arbeitsschritte abgefilmt sind und auf Knopfdruck vom Anwender angeschaut werden können (s .Abb. 2, links).

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Neben diesen Softwareaspekten gibt es auch wesentliche Hardware-Neuerungen. Früher wurde in einen Referenzbehälter mit Kabelanschlüssen die reaktivste Probe zur Steuerung des gesamten Aufschlussprozesses eingewogen. Mit der neuen iWave-Temperaturmesstechnik werden alle Proben kontrolliert und die Daten zur Steuerung des gesamten Aufschlusses verwendet. Somit muss der Anwender weder Kabel und Stecker anschließen, noch die Reaktivität der einzelnen Proben abschätzen. Es können einfach beliebig in jeden Behälter die Proben eingewogen werden. Somit können auch unterschiedliche Proben gemischt werden, auch mit hohen Einwaagen. Es wird keinerlei Werkzeug benötigt, sondern die modernen Aufschlussbehälter bestehen nur noch aus wenigen Bauteilen. Zusätzlich können kalibrierte Glas- und Quarzeinsätze verwendet werden, was die Arbeit noch weiter vereinfacht. Die kontaktfreie Temperaturmessung vermag, sowohl durch den Kunststoff wie auch durch die Glas- und Quarzeinsätze hindurch, die Aufschlusstemperaturen präzise zu messen.

Weiterentwicklung: Hohe Leistungsfähigkeit

Das Mars 6 iWave ersetzt als platzsparendes und preiswertes Tischgerät die herkömmlichen sperrigen Hochdruck-Autoklaven mit ihren Kühlern und Gasversorgungen. Zudem ermöglicht das Mars 6 in kurzer Zeit hohe Probendurchsätze bei hohen Aufschlusstemperaturen von bis zu 300 °C. Dazu wurden die iPrep-Hochdruckgefäße entwickelt. Mit diesem System können nun auch schwierigste Proben wie Rohöl (bunker oil), PET, Farbstoffe und Pharmaproben restkohlenstofffrei aufgeschlossen werden. Jeweils 250 mg Rohöl und PET in Granulatform wurden zusammen in einem Lauf mit 10 ml HNO3 bei 250 °C wasserklar und restkohlenstofffrei aufgeschlossen. Abbildung 3 zeigt die Proben jeweils vor und nach dem Aufschluss.

Mit den iPrep Aufschlussbehältern können zudem hohe Probeneinwaagen wie bei Fischölkapseln bearbeitet werden. Diese Kapseln wiegen i.d.R. zwischen 1,5 und 2 g. Bisher wurden sie tiefgefroren, mit einem Skalpell geteilt und dann in zwei Behältern getrennt voneinander aufgeschlossen. Diese Arbeitsweise ist nicht nur umständlich, sondern aus analytischer Sicht auch sehr fehleranfällig. In den iPrep-Gefäßen wird eine ganze Kapsel mit 1,7 g Gewicht mit HNO3 binnen einer Stunde aufgeschlossen.

* U. Sengutta: CEM Mikrowellen-Labortechnik, 47475 Kamp-Lintfort

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