Elektrokatalyse unter dem Rasterkraftmikroskop Nanostruktur an der Fest-Flüssig-Grenze von Elektroden messen

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Helmholtz-Zentrum Berlin

An der Oberfläche von Elektroden spiele sich entscheidende Prozesse ab, die zu Beispiel für die Effizienz der katalytische Wasserspaltung entscheidend sind. Mit einer neuen Art der Rasterkraftmikroskopie haben Forscher nun neue Einblicke in die Fest-Flüssig-Grenzfläche von Elektrode und Elektrolyt gewonnen.

Um die Energiewende zu meistern, kommt es auch darauf an, günstige und effiziente Materialien zu entwickeln, die für die Aufspaltung von Wasser oder CO₂ durch Elektrokatalyse eingesetzt werden können. Dabei wird ein Teil der elektrischen Energie in den chemischen Reaktionsprodukten gespeichert. Wie effizient solche Elektrokatalysatoren ihre Aufgabe erfüllen, hängt stark davon ab, wie Grenzflächen zwischen Elektroden und Elektrolyt beschaffen sind: Es handelt sich dabei um Grenzflächen zwischen den festen Elektroden und dem typischerweise wässrigen Elektrolyten. Doch eine ortsaufgelöste physikalische Untersuchung solcher fest-flüssig-Grenzflächen war bisher kaum verfügbar.

Angepasste Rasterkraftmikroskopie

Dr. Christopher S. Kley hat nun mit seinem Team vom Helmholtz-Zentrum Berlin (HZB) einen neuen Ansatz für die korrelative Rasterkraftmikroskopie entwickelt. Hierbei wird eine extrem scharfe Spitze berührend über die Oberfläche gerastert und deren Höhenprofil aufgezeichnet. Mit der am Ende eines miniaturisierten Federbalkens angebrachten Spitze lassen sich die Kraftwechselwirkungen zwischen Spitze und Probenoberfläche mit hoher Empfindlichkeit messen, einschließlich der Reibungskräfte.

Außerdem kann der durch den mechanischen Kontakt fließende elektrische Strom gemessen werden, sofern eine Spannung anliegt. „Damit konnten wir in situ (also unter relevanten Flüssigphasen-Bedingungen, statt im Vakuum oder an der Luft) die elektrische Leitfähigkeit, die mechanisch-chemische Reibung und die morphologischen Eigenschaften bestimmen, und zwar zeitgleich“, sagt Kley.

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Nanostrukturen auf Elektrodenoberfläche sichtbar gemacht

Mit dieser Methode untersuchte die Gruppe in Zusammenarbeit mit Prof. Beatriz Roldán Cuenya vom Fritz-Haber-Institut (FHI) einen nanostrukturierten und bimetallischen Kupfer-Gold-Elektrokatalysator. Solche Materialien werden beispielsweise für die elektrokatalytische Umwandlung von CO2 in Energieträger eingesetzt. „Wir konnten sehr deutlich Inseln aus Kupferoxid identifizieren, die einen höheren elektrischen Widerstand aufweisen, aber auch Korngrenzen und niedrigleitende Bereiche in der Hydratationsschicht, wo die Katalysatoroberfläche mit dem wässrigen Elektrolyten in Berührung kommt“, beschreibt Dr. Martin Munz, Erstautor der Studie.

Solche Ergebnisse zu Katalysator-Elektrolyt-Grenzflächen helfen, diese gezielt zu optimieren. „Wir können nun beobachten, wie lokale elektrochemische Umgebungen den Ladungstransfer an der Grenzfläche beeinflussen“, sagt Kley.

Die Ergebnisse der Wissenschaftler könnten auch generell für die Energieforschung von Interesse sein, vor allem für die Untersuchung an elektrochemischen Umwandlungsprozessen, die unter anderem in Batteriesystemen eine Rolle spielen. Einsichten in fest-flüssig-Grenzflächen können aber auch in ganz anderen Forschungsgebieten hilfreich sein, zum Beispiel für das Verständnis von Korrosionsprozessen, Nanosensorik-Systemen, bis hin zu Fragestellungen in der Fluidik und den Umweltwissenschaften, beispielsweise Auflösungs- oder Ablagerungsprozesse an Metalloberflächen. (clu)

Originalpublikation: M. Munz, J. Poon, W. Frandsen, B. Roldan Cuenya, C.S. Kley: Nanoscale electron transfer variations at electrocatalyst-electrolyte interfaces resolved by in situ conductive atomic force microscopy, Journal of the American Chemical Society (2023); DOI: 10.1021/jacs.2c12617

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