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Refraktometrie NaOH-Gehalt mit Refraktometern bestimmen

Autor / Redakteur: Anne Hennig*, Christian Schönfelder* und Janina Sieg* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Natronlauge wird für viele Produktionsprozesse benötigt. Damit diese optimal ablaufen können, muss die Natronlaugen-Konzentration stimmen. Ist die Brechungsindex-Messung der üblichen Titrationsmethode für die NaOH-Konzentrationsmessung überlegen?

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Abb.1: Messprinzip eines automatischen Refraktometers der Abbemat-Serie von Anton Paar.
Abb.1: Messprinzip eines automatischen Refraktometers der Abbemat-Serie von Anton Paar.
(Bild: Anton Paar)

Was haben Laugenbrezen, farbige Textilien, Seife und Alufolie gemeinsam? Alle diese Produkte werden mithilfe von Natronlauge (Natriumhydroxid, NaOH) hergestellt. NaOH in Wasser ist eine starke Lauge und ein wichtiger Grundstoff in der Chemieindustrie. Ihr Anwendungsbereich reicht von der Nahrungsmittelindustrie bis hin zur Erdölindustrie. Produkte wie Lösungsmittel, Kunststoffe, Gewebe, Klebstoffe, Herbizide, Farbstoffe, Tinte und Arzneimittel würden ohne NaOH nicht existieren.

Nehmen Sie z.B. die Zeitschrift, die Sie gerade lesen. Natriumhydroxid war zusammen mit Natriumsulfit eine wichtige Komponente der „Weißlauge“, die bei der Papierherstellung genutzt wurde, um das Lignin aus dem Holz zu lösen. Auch beim Bleichen des Zellstoffes spielte NaOH eine wichtige Rolle. Und sogar die Tinten und Farbstoffe, die verwendet wurden, um diese Wörter zu drucken, wurden sehr wahrscheinlich mit NaOH hergestellt. Wenn Sie die Zeitschrift irgendwann entsorgen, wird während des Recyclingvorgangs ebenfalls NaOH verwendet, um die Tinten wieder zu entfernen.

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Wie sieht es mit dem Wasser aus, das Sie trinken? NaOH hat nicht nur eine wichtige Rolle in der chemischen Synthese der PET-Flasche, sondern auch bei der Schwermetall- und Säuregehaltskontrolle des Inhaltes gespielt. Und wenn Sie die Flasche ausgetrunken haben, wird in der Recyclinganlage wieder eine NaOH-Lösung zur Reinigung der Flasche verwendet.

Worin besteht nun aber die Schwierigkeit?

Die oben genannten Produkte setzen wie viele andere die Verwendung einer exakten NaOH-Konzentration voraus, die eine stets gleichbleibende Produktqualität gewährleistet. Traditionell wurde dieser Konzentrationswert mithilfe von Titration bestimmt. Dieses Verfahren ist allerdings zeitintensiv, mit hohem Arbeitsaufwand verbunden und nicht zuletzt unpräzise. Da NaOH die Tendenz hat, sowohl Wasser als auch Kohlenstoffdioxid aus der Umgebungsluft zu absorbieren, verändert sich die NaOH-Lösung. Und je länger der Messvorgang dauert, desto ungenauer wird die Konzentrationsmessung. Die Refraktometer von Anton Paar können Abhilfe schaffen, denn sie gewährleisten eine schnelle und exakte Messung der NaOH-Konzentration.

Mit Refraktometern lässt sich der Brechungsindex einer Probe ganz einfach bestimmen. Dieser Wert ist temperaturabhängig und charakteristisch für den jeweiligen Stoff. Handelt es sich bei der Probe um ein Zweikomponentengemisch, korreliert der Brechungsindex mit der Konzentration.

Die Nutzung von alten Abbe-Refraktometern führt aufgrund der ungenauen Temperaturkontrolle und durch manuelle Bedienfehler zu Ungenauigkeiten. Diese Probleme wurden in den modernen automatischen Refraktometern der Abbemat-Serie von Anton Paar mithilfe einer präzisen integrierten Temperaturkontrolle und -regelung und durch den vollautomatischen Betrieb beseitigt. Die modernen Geräte liefern schnelle und genaue Messergebnisse, wie sie für die Produktion nötig sind. Sie arbeiten mithilfe einer LED-Lichtquelle und eines Filters, der einen Lichtstrahl einer einzelnen Wellenlänge generiert. Der Lichtstrahl passiert ein Prisma, das mit der Probe in Kontakt steht (s. Abb. 1). Gleichzeitig wird die Temperatur überwacht und geregelt. Aufgrund unterschiedlicher Brechungsindices zwischen Messprisma und Probe wird das Licht abhängig vom seinem Einfallswinkel partiell gebrochen und reflektiert oder komplett reflektiert. Der Grenzwinkel der Totalreflektion wird durch die Messung der reflektierten Lichtleistung auf einem CCD-Sensor in Abhängigkeit vom Einfallswinkel bestimmt (s. Abb. 1).

Konzentrationsmessungen von höchster Genauigkeit

Währenddessen wird die Temperatur präzise geregelt. Der Brechungsindex ist Temperatur-abhängig und das integrierte Peltier-Modul ermöglicht eine genaue Temperierung von max. 0,03 °C. Diese elektronische Temperaturkontrolle trägt dazu bei, dass der Brechungsindex mit einer Genauigkeit von bis zu 0,00002 nD erreicht wird. Die Refraktometer von Anton Paar bieten zusätzlich zu NaOH-Messungen etliche nützliche Funktionen. Die eingebaute Peltier-Thermostatisierung, die komplette Benutzerunabhängigkeit und die hohe Qualität zeichnen die Geräte aus. Außerdem erlaubt die verwendete Optik die Bestimmung der NaOH-Konzentration mit einer Genauigkeit von bis zu 0,01 % mas (s. Abb. 2). Ist die NaOH-Methode im Gerät hinterlegt, so wird der prozentuale Gehalt an NaOH direkt auf dem Display angezeigt. Eine aufwändige Umrechnung ist nicht mehr nötig. Die Vergleich- und die Wiederholbarkeit wurden in Anton-Paar-Laboren ausführlich getestet. So lag die interne Reproduzierbarkeit bei 0,05 % mas. Zusätzlich ist speziell entwickeltes Zubehör für die NaOH-Messung dem jeweiligen Anwendungsbereich entsprechend erhältlich. Zur einfachen Messung von z.B. niedrig konzentrierten NaOH-Proben reichen wenige Tropfen, die direkt in die optional erhältliche Hastelloy-B3-Probenmulde appliziert werden. Für eine automatisierte Messung vieler Proben sind spezielle Mikrodurchflusszellen aus einer Perfluor-Verbindung (PFA) aufgrund ihrer hohen Materialbeständigkeit geeignet. Dadurch kann vermieden werden, dass man während des Messens mit der Lösung in Kontakt kommt, was insbesondere bei hoch konzentrierten Proben von Vorteil ist.

* A. Hennig, C. Schönfelder, J. Sieg: Anton Paar OptoTec GmbH, 30926 Seelze/Deutschland

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