CHROMATOGRAPHIE Neue Headspace-Trap verbessert Nachweisgrenzen

Ohne teure Kühlmittel oder zusätzliche störende Ventile im Probenweg realisiert die neue HS-Trap eine bis zu 100%ige Extraktion der Komponenten aus dem Dampfraum über der Probe.

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Ein Anreicherungsschritt bei der traditionellen Headspace-Analyse bewirkt eine Absenkung der Bestimmungsgrenzen. Ohne teure Kühlmittel oder zusätzliche störende Ventile im Probenweg realisiert die neue HS-Trap eine bis zu 100%ige Extraktion der Komponenten aus dem Dampfraum über der Probe.

Bei der Analyse von wässrigen Proben auf leichtflüchtige Komponenten (z.B. LHKW und BT(E)X) ist die Headspace-Analyse mit PerkinElmer HS 40, HS40XL und den Geräten der TurboMatrix Headspace Serie ein zentraler Bestandteil der (Trink-)Wasseruntersuchung. Bei diesem Verfahren wird nicht die Probe direkt analysiert, sondern der Dampfraum, der sich über der flüssigen Probe in einem geschlossenen Gefäß ausgebildet hat. Das Gefäß wird dazu thermostatisiert, bis sich ein Verteilungsgleichgewicht der zu bestimmenden Komponente zwischen Probe und Gasphase eingestellt hat. Ein Aliquot der Gasphase wird anschließend automatisch auf die Trennsäule zur gaschromatographischen Analyse dosiert.

Die statische HS von PerkinElmer zeichnete sich bisher durch folgende Vorteile aus:- keine Ventile oder Probenschleifen im Probenweg- variable Thermostatisierung bis 210 °C- MHE zur quantitativen Analyse von komplexen Matrices- softwaremäßige Unterstützung bei der Methodenentwicklung („Progressive Mode“)- kombinierbar an allen gängigen Gas-chromatographen („Stand alone“)- deutschsprachige Bedienungsoberfläche- hohe Inertheit durch optionale Platin/Iridium Nadeln- keine Verschleppung: die Nadel hat keinen Kontakt mit der Probe

TurboMatrix Headspace-Trap - das DosierverfahrenErgänzt wird die bewährte HS-Technik in der neuen HS-Trap durch einen optionalen Anreicherungsschritt. Durch deutlich längere Dosierzeit wird ein größeres Probengasaliquot der Analyse zugänglich gemacht, erreichbare Nachweisgrenzen werden weiter abgesenkt. Die Komponenten im Dampfraum über der Probe werden auf einem Adsorbens - der Trap - bei einer vorgewählten Temperatur angereichert. Die Analyse störendes Wasser wird durch einen optionalen Trockenschritt abgetrennt („DryPurge“). Die aufkonzentrierten Komponenten werden thermisch desorbiert (Funktionsschema, Abb. 1)

Durch mehrfachen Druckaufbau und Injektion auf die Trap kann praktisch eine vollständige Extraktion der Komponenten aus dem Dampfraum durchgeführt werden (PHET). Damit steht die gesamte Menge an Analyten aus der Gasphase der Analyse zur Verfügung, was zu einer Absenkung der Bestimmungsgrenze führt.

Höhere Analysensicherheit durch DichtigkeitsprüfungBei fehlerhaft verschlossenen Vials entweicht möglicherweise eine undefinierte Probenmenge und führt so zu fehlerhaften Resultaten. Die neue HS-Trap verfügt über einen Test zur Analysenintegrität, der bei jeder Analyse durchgeführt werden kann (Abb. 2a u. 2b). Der Druckabfall bei der Injektion ist charakteristisch für den Füllgrad und den Druck in dem Probenvial. Während der Dosierung kann der Druckabfall beobachtet und für die gewählte Methode als Referenz gespeichert werden. Entspricht der Druckabfall bei den folgenden Dosierungen nicht der gespeicherten Referenz, so erfolgt eine Meldung des Systems. Dann ist auf korrektes Probevolumen, Dichtigkeit des Probenvials und die korrekte Druckeinstellung des HS zu prüfen. Die Analysensicherheit wird durch diesen Test erheblich gesteigert.

Verbesserte Analysensicherheit - Addition eines Internen StandardsEine weitere neue Option der HS-Trap ist die Möglichkeit, zur weiteren Steigerung der Analysensicherheit, einen Internen Standard zu dem Probengas im HS-Vial zu addieren. Besonders in Verbindung mit einer massenspektrometrischen Detektion eröffnet dies die Chance einen markierten Standard der Zielkomponente als Internen Standard zu addieren. Die Addition des Internen Standards erfolgt automatisch während des Druckaufbaus in dem Probenvial. Mit dieser Option kann die Analysensicherheit weiter gesteigert werden.Die oben beschriebenen Vorteile der statischen HS werden in der neuen HS-Trap erhalten und erweitert:- deaktivierte Oberflächen im Dosierteil sichern hohe Inertheit des Systems- Gase werden elektronisch kontrolliert (PPC)- flexibel durch Wahl verschiedener Adsorbentien- thermische Desorption bis 400 °C

ZusammenfassungDie HS-Trap erweitert den Anwendungsbereich der statischen HS, ohne auf bewährte Vorteile des Systems zu verzichten. Erreichbare Bestimmungsgrenzen können erheblich gesenkt werden; die Analysensicherheit lässt sich durch Dichtigkeitsprüfung und Verwendung eines Internen Standards weiter steigern. Die Kontrolle und Dokumentation aller relevanten Parameter sichert somit eine hohe Integrität der Analyse.

Abkürzungen:- HS: Dampfraumanalyse („Headspace“)- DryPurge: Trocknen der Trap mit Trägergas- PHET: mehrfache HS Extraktion und Trap- MHE: mehrfache HS Extraktion- PPC: elektronische Druckkontrolle- LHKW: leichtfüchtige Halogen Kohlenwasserstoffe- BTEX: Benzol, Toluol, Ethylbenzol, Xylole

*H. Helms, U. Felix, PerkinElmer Life and Analytical Sciences, 63110 Rodgau-Jügesheim

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