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Röntgen-Emissionsmessungen Neue Messkammer für Röntgen-Emissionsmessungen am Flüssigkeitsjet

Redakteur: Dr. Ilka Ottleben

Bisher waren weiche Röntgen-Emissionsmessungen (XES) an Flüssigkeiten nur durch Membranfenster möglich. Nun ist es Forschern am Helmholtz-Zentrum Berlin gelungen, XES am Synchrotron an einem freien Mikro-Flüssigkeitsstrahl durchzuführen.

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Nahaufnahme des Liquid-Jet.
Nahaufnahme des Liquid-Jet.
( Bild: HZB )

Berlin – Röntgenstrahlen sind für viele wissenschaftliche Untersuchungen das Mittel der Wahl. Wenn man eine Probe mit ihnen bestrahlt, holt die energiereiche Strahlung viele Informationen zum Strukturaufbau des Stoffes ans Licht. Doch leider gilt dies in der Regel nur für Feststoffe, denn die Probe muss sich während der Bestrahlung mit weicher Röntgenstrahlung im Vakuum befinden. Für Flüssigkeiten bedeutet dies: Das Wasser muss weg. Im Falle von biologischen Proben, zum Beispiel Proteinen, zerstört man damit aber zugleich deren Lebensraum. Die Lösung dieses Problems bestand bisher darin, Flüssigkeiten durch Membranen hindurch zu messen. Mit ihrer Hilfe wird die evakuierte von der nichtevakuierten Seite getrennt. Allerdings kann dabei nicht ausgeschlossen werden, dass Membraneffekte das Messergebnis verfälschen.

Flüssigkeit wird mithilfe eines Jets durch den Röntgenstrahl geschossen

Am Helmholtz-Zentrum Berlin (HZB) hat Emad Aziz, Leiter einer Nachwuchsforschungsgruppe, gezeigt, dass Flüssigkeiten auch ohne Membran mit Röntgenemissionsspektroskopie untersucht werden können. An der Synchrotronquelle BESSY II hat die Gruppe dafür eine spezielle Anlage – das LiXEdrom – aufgebaut. Das Besondere dabei: die Flüssigkeit wird mithilfe eines Jets durch den Röntgenstrahl geschossen. Der Strahl wird in dem Jet so dünn und mit 80 Metern pro Sekunde so schnell, dass das Vakuum aufrecht erhalten werden kann und keine Membran notwendig ist.

„An unserem LiXEdrom erreichen wir in der Flüssigkeitskammer ein Vakuum von bis zu 10-6 Millibar und wir können nun sowohl Absorptions- als auch Emissionsmessungen durchführen, sodass wir noch genauere Informationen zum Strukturaufbau eines Stoffes bekommen“, sagt Emad Aziz. Außerdem sind nun auch die Elemente zugänglich, deren Absorptions- und Emissionsenergien ähnlich der Energiewerte von Membranmaterialien liegen, die sich bei Messungen mit Membran im Spektrum also überlappen würden. Mit Kohlenstoff und Stickstoff sind das genau die Elemente, die für biologische Proben wichtig sind.

Mit High Resolution XES Spektrometer vergleichbare Energieauflösung

Bei ihren ersten Messungen konnte die Gruppe zeigen, dass sie mit ihrem LiXEdrom eine vergleichbare Energieauflösung erzielen können, wie die neusten High Resolution XES Spektrometer. Für Wasser konnten sie nachweisen, dass bisherige Ergebnisse nicht von störenden Membraneffekten überlagert werden. Des Weiteren untersuchten sie die elektronische Struktur von Nickel-Ionen frei von der Gefahr, dass Ablagerungen an der Membranwand das Ergebnis verfälschen. Für viele Anwendungen, etwa bei der Untersuchung von Proteinen, ist dies ein entscheidender Fortschritt, um verlässliche Aussagen zum Strukturaufbau zu bekommen.

Originalveröffentlichung

K.M. Lange et al.: „High Resolution X-ray Emission Spectroscopy of Water and Aqueous Ions Using the Micro-Jet Technique”, Chem. Phys., DOI 10.1016/JChemPhys.2010.08.023

(ID:359891)