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Kunststoff-Analytik Neuer Chromatograph zur Untersuchung von Polyolefinen

| Autor / Redakteur: Anke Zeidler-Finsel* / Christian Lüttmann

Materialprüfung von Kunststoffen ist wichtig, besonders bei sicherheitsrelevanten Bauteilen oder Kunststoffen zur Lebensmittelverpackung. Um selbst temperaturbeständige Polyolefine gut analysieren zu können, haben Fraunhofer Forscher einen neuen Chromatographen entwickelt, der mit seinem IR- und UV-Detektor das gesamte Spektrum der Schwingungsspektroskopie vereint.

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Die Analytik von Kunststoffen ist eine besondere Herausforderung, u.a. weil viele Polymere erst bei hohen Temperaturen in Lösung übergehen (Symbolbild).
Die Analytik von Kunststoffen ist eine besondere Herausforderung, u.a. weil viele Polymere erst bei hohen Temperaturen in Lösung übergehen (Symbolbild).
(Bild: gemeinfrei, Jon Moore / Unsplash)

Darmstadt – Sicherheitsrelevante Bauteile werden zunehmend aus Kunststoffen gefertigt, denn Polymere bieten eine große Vielfalt an Eigenschaften und sind meist preiswerter als traditionelle Werkstoffe. Eine viel genutzte Stoffklasse sind Polyolefine. Deren Anwendungseigenschaften werden in hohem Maße von ihrem molekularen Aufbau festgelegt, etwa die chemische Zusammensetzung, die mittleren Molekulargewichte oder die Molekulargewichtsverteilung. Bei Copolymeren rückt zudem die chemische Heterogenität in den Vordergrund, welche in der Routineanalytik nur schwer zugänglich ist. Um die Analytik von Polyolefinen zu verbessern, hat ein Team des Fraunhofer-Instituts für Betriebsfestigkeit und Systemzuverlässigkeit (LBF) ein neues Chromatographie-System entwickelt.

„Moderne chromatographische Methoden sind unentbehrliche Werkzeuge bei der Entwicklung von Polyolefinen und bei der Sicherstellung ihrer Qualität“, sagt Dr. Robert Brüll, Group Manager Material Analysis am Fraunhofer LBF. „Sie ermöglichen es, die in den Materialproben enthaltenen Polymerketten nach Größe oder Chemie zu trennen und dann zu quantifizieren. Das macht sie zu einem wertvollen Instrument bei der Analyse von Materialproben im Sinne einer Wareneingangskontrolle, beispielsweise zur Detektion von Fehlchargen, wie auch bei der quantitativen Bestimmung von Materialveränderungen infolge der Anwendung.“

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Hochschmelzende Kunststoffe analysieren

Eine in der analytischen Routinepraxis weit verbreitete Methode zur molekularen Charakterisierung von Polyolefinen, wie auch anderen Polymeren, ist die Gelpermeationschromatographie (GPC). Damit lassen sich die Komponenten einer Probe nach ihrem Molekulargewicht trennen. In der Regel erfasst man so nur die Konzentration der getrennten Moleküle. Informationen zu deren Zusammensetzung müssen durch ergänzende Methoden gewonnen werden.

„Die genaue Ermittlung der chemischen Zusammensetzung stellt eine Herausforderung an die eingesetzten Detektoren dar und kann lediglich durch die Kombination entsprechender spektroskopischer Techniken erreicht werden“, erläutert Brüll. „Gerade bei Polyolefinen bestand hier eine technologische Lücke, da diese aufgrund ihres teilkristallinen Charakters erst bei deutlich erhöhten Temperaturen in Lösung gehen, und daher entsprechend temperaturbeständige Instrumentierung benötigen.“

Die Fraunhofer Forscher haben deshalb mit der Firma PolymerChar einen Chromatograph entwickelt, der Betriebstemperaturen bis zu 200 °C ermöglicht und somit auch temperaturbeständige polymere analysieren kann. Er ist mit jeweils einem neu entwickelten Infrarot (IR)- und UV-Detektor ausgerüstet, was das gesamte Spektrum der Schwingungsspektroskopie abdeckt. Damit ergeben sich neue Perspektiven für die Untersuchung von Polyolefinen, Olefincopolymeren und deren Verbindungen. Beispielsweise lassen sich so Propylen-basierte Reaktorblends mit bisher nicht erreichbarer Genauigkeit untersuchen und Chargenschwankungen aufzeigen.

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Reaktive Extrusion zur Materialmodifikation

Die Reaktivextrusion ist eine flexible und ökonomische Möglichkeit, Polyolefinverbindungen mit maßgeschneiderten Eigenschaftsprofilen herzustellen. Ein bekanntes Beispiel ist die Modifikation von Polyethylen oder Polypropylen mit Maleinsäureanhyrid (MAH) zur Erhöhung der Polarität. Die finalen Eigenschaften der modifizierten Polyolefine werden insbesondere von der Menge und der Verteilung der MAH-Gruppen geprägt.

Durch die Möglichkeit, diese parallel zur Menge der getrennten Polymerketten separat zu detektieren, liefert der vom Fraunhofer LBF neu entwickelte Chromatograph in nur einem Untersuchungsschritt entscheidende Informationen zur Qualität des MAH-modifizierten Materials.

Trennung und Analyse in einem Arbeitsschritt

Die Materialeigenschaften von Formulierungen werden heute mittels Additiven flexibel und kostengünstig designt. Existierende Methoden eignen sich jedoch nicht zu einer engmaschigen Qualitätskontrolle, weil sie sehr zeit- und arbeitsaufwändig sind. Zudem können schwer extrahierbare Additive auf diesem Weg nicht analysiert werden.

Hier eröffnen die neu entwickelten Detektoren (IR- und UV-Detektor) Möglichkeiten für eine schnelle und akkurate Analyse von Additiven, indem in einem Arbeitsschritt die Formulierung chromatisch aufgetrennt und spektroskopisch erfasst wird. Dies erweitert das Spektrum der Additivanalytik deutlich.

* A. Zeidler-Finsel, Fraunhofer-Institut für Betriebsfestigkeit und Systemzuverlässigkeit LBF, 64289 Darmstadt

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